种含氮杂环类药物的手性色谱拆分及其制剂中对映体含量的测定

采用纤维素-三(4-甲基苯甲酸酯)手性固定相,利用反相高效液相色谱法研究了奥沙西泮、吡格列酮和罗格列酮3种含氮杂环类手性药物的色谱拆分行为.考察了流动相组成、pH值和柱温对3种药物对映体分离的影响,并对其拆分机理进行了探讨.结果表明,采用甲醇-水为流动相,通过添加醋酸或氨水调节pH值和控制柱温,可使3种药物的对映体得到完全分离(Rs＞1.5),根据各自优化的色谱条件建立了这3种手性药物对映体的分析方法,并应用于其制剂的含量测定,方法简单、可靠.     

在线热裂解/气相色谱-质谱分析3-吡啶甲酸茴香酯的热裂解产物

采用在线热裂解/气相色谱-质谱(Py/GC-MS)联用技术对3-吡啶甲酸茴香酯进行热裂解分析。通过酰氯化和酯化反应合成了新型目标化合物3-吡啶甲酸茴香酯,其分子式为C14H14NO3。目标化合物的结构经核磁氢谱(1H NMR)、核磁碳谱(13C NMR)、红外光谱(IR)和高分辨质谱(HRMS)进行确证,并通过热重-微热重-差示扫描量热(TG-DTG-DSC)分析方法对目标化合物的热稳定性进行分析。在空气氛围中,将目标化合物分别于300,600,900℃下进行热裂解,并通过气相色谱-质谱法对其挥发性热裂解产物进行定性和半定量分析。研究显示:目标化合物共经历了两次失重过程。第一次失重在129.9~158.9℃之间,失重2.3%;第二次失重在158.9~274.9℃之间,失重达90.1%,230.1℃时失重率最大。热裂解共产生44种产物,包括具有香味特征的大茴香醛、对甲基苯酚、松油醇、D-香茅醇、大茴香醚和茴香醚等化合物。其中裂解温度对裂解产物的种类和相对含量具有明显影响。300℃时α-二去氢菖蒲烯的相对含量最高,600,900℃时,相对含量最高的分别是大茴香醛和对甲基苯酚。苯甲醛、茴香醚和大茴香醚的相对含量随着温度的升高呈先增加后降低趋势;而对甲基苯酚含量则随着温度的升高而增加。根据主要裂解产物及其相对含量的变化,对目标化合物的裂解机理进行了初步探讨。     

国产有源光纤成功实现6 kW激光输出

光纤激光是继气体激光、化学激光和固体激光之后的新一代激光技术,是近年来世界各国科学研究的热点领域。制约光纤激光功率提升的主要技术瓶颈是系统集成技术和光纤材料制备技术。目前,我国科研工作者成功掌握了千瓦级光纤激光系统集成技术并实现了产业化,但是所用的光纤激光材料与核心器件还严重依赖进口。相较于比较成熟的系统集成技术,我国光纤激光材料的科学研究和产业化进程相对滞后,尚无法提供成熟稳定的有源光纤产品。 2016年6月,中国工程物理研究院激光聚变研究中心的研究人员经过近三年科研攻关,成功研发了30/900规格（纤芯30 m/包层900 m）镱掺杂铝磷硅（Yb-APS）三元体系激光光纤并实现了6.03 kW最高功率输出,在5 kW功率水平下可长期稳定工作。光纤激光材料综合测试平台采用了传统的1+1型MOPA放大结构（即信号种子源与一级主放）:信号光种子源的功率为40 W,光束质量M2=1.1;第二级MOPA放大级使用的976 nm LD泵浦光总功率9.95 kW,经过CPS功率剥离器激光净化处理后,最终安全地实现了6.03 kW最大功率输出。如图1所示,最高输出功率时斜率效率为61.25%,源于1∶30的芯包比和20 m以上的光纤使用长度;激光输出光谱中心波长1080 nm,3 dB带宽为1.89 nm,受激拉曼抑制比＞15 dB;5 kW稳定工作时,光束质量M2=2.38,未发现光子暗化效应。中物院激光聚变研究中心所研制的镱掺杂铝磷硅三元体系有源光纤(30/900 Yb-APS fiber)成功实现了6.03 kW激光输出,是我国高功率光纤激光材料研究领域的重要进步,为制备低损耗、高掺杂、高吸收、高增益、无光子暗化效应的商业激光光纤产品奠定了坚实的技术基础。     

记一次"有奖问答"活动课

从中央电视台看到有关奥运知识有奖竞猜节目受到启发,我突发奇想,组织类似的化学课外“有奖问答”活动是完全可能的。于是,经过紧张的筹备工作,化学“有奖问答”活动终于成为现实。 时间:某日第八节课。 地点:学校课外活动室(那里有现成的电子时、记分器及抢答器)。     

涡流管冷却的旋转晶体窗口有限元分析

 采用有限元分析方法,考虑到输出窗口在空间上的分布不均匀性,对白宝石、石英晶体窗口在光强分布均匀/不均匀、有/无冷却、是否旋转等各种情况下的温度场进行了分析和讨论。结果表明：当光强分布不均匀时,采用旋转方法能有效地减小温度场的不均匀性;当对输出窗口进行强迫冷却时,输出窗口温度场不均匀性明显减小。因此采用涡流管冷却的旋转晶体窗口能有效改善输出窗口的输出特性。     

紫杉醇构效关系研究新进展

综述了近年来在紫杉醇类似物构效研究中的最新进展,按照紫杉醇的A,B, C,D环修饰的顺序总结了新得到的40余种紫杉醇类似物结构与其生物活性之间的关系。     

信息非对称环境下产业创新平台多方主体博弈分析

研究产业创新平台在多方主体模式下的协同合作策略问题。我国产业创新平台发展时间较短,部分平台系统的资源共享和服务能力处于“弱势”,但通过多方主体协同合作能有效提升平台系统的技术创新水平,所以主体间的博弈会影响平台系统的存续质量与运行效率。基于此,本文构建了信息非对称环境下“产业链相关企业-各类研究型机构-政府管理部门”主要三方主体的静态博弈模型,从利益实现机制出发,强化各方主体在产业创新平台运行中的理性,以破解产业创新平台运行效率低下困局。研究表明,企业、研究机构和政府管理部门是否会严格遵循契约治理规范自身行为主要取决于各自的资源共享力度、资源共享成本以及资源共享的收益。     

不同离子液体中硝基苯的电化学还原

研究了硝基苯在N-甲基咪唑对甲基苯磺酸([Mim][PhSO3])和1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸([Bmim][PF6])两种离子液体中的电化学还原反应.循环伏安法测试显示,硝基苯在[Mim][PhSO3]中只出现一个还原峰,是一个受扩散控制的不可逆电化学反应,而在[Bmim][PF6]中出现两对氧化还原峰,表明其还原产物随离子液体性质的不同而异.     

磺酰脲类除草剂噻磺隆的非光气法合成

除草剂;磺酰脲类除草剂噻磺隆的非光气法合成     

W/O型微乳法制备淀粉基纳米粒

在正己烷、Span-60和NaOH水溶液的W／O型淀粉微乳液中,进行淀粉与环氧氯丙烷交联反应制备淀粉微球,用质量分数为1％的淀粉水浆液制备出微球的流体力学半径Rb为7．08—113nm,其中粒径不超过100nm的纳米粒在整个微粒体系中占69％,平均粒径为92．2nm。TEM和DLS结果表明,制得的微粒呈圆球形,且微粒的流体力学半径随淀粉水浆液浓度的增加而增大并分布变宽,淀粉水浆液的浓度低有利于淀粉基纳米粒的形成。