| 在线热裂解/气相色谱-质谱分析3-吡啶甲酸茴香酯的热裂解产物 |
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| 引用本文： | 陈发元,付培培,赵铭钦,尤方芳,姬小明,来苗,周伏叶.在线热裂解/气相色谱-质谱分析3-吡啶甲酸茴香酯的热裂解产物[J].分析测试学报,2016,35(7):825-831. |
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| 作者姓名： | 陈发元 付培培 赵铭钦 尤方芳 姬小明 来苗 周伏叶 |
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| 作者单位： | 河南农业大学烟草学院,河南郑州,450002 |
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| 基金项目： | 河南省重点科技攻关计划项目（122102210129）；新型含氮杂环香料的合成及应用研究（152102210058） |
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| 摘 要： | 采用在线热裂解/气相色谱-质谱(Py/GC-MS)联用技术对3-吡啶甲酸茴香酯进行热裂解分析。通过酰氯化和酯化反应合成了新型目标化合物3-吡啶甲酸茴香酯,其分子式为C14H14NO3。目标化合物的结构经核磁氢谱(1H NMR)、核磁碳谱(13C NMR)、红外光谱(IR)和高分辨质谱(HRMS)进行确证,并通过热重-微热重-差示扫描量热(TG-DTG-DSC)分析方法对目标化合物的热稳定性进行分析。在空气氛围中,将目标化合物分别于300,600,900℃下进行热裂解,并通过气相色谱-质谱法对其挥发性热裂解产物进行定性和半定量分析。研究显示:目标化合物共经历了两次失重过程。第一次失重在129.9~158.9℃之间,失重2.3%;第二次失重在158.9~274.9℃之间,失重达90.1%,230.1℃时失重率最大。热裂解共产生44种产物,包括具有香味特征的大茴香醛、对甲基苯酚、松油醇、D-香茅醇、大茴香醚和茴香醚等化合物。其中裂解温度对裂解产物的种类和相对含量具有明显影响。300℃时α-二去氢菖蒲烯的相对含量最高,600,900℃时,相对含量最高的分别是大茴香醛和对甲基苯酚。苯甲醛、茴香醚和大茴香醚的相对含量随着温度的升高呈先增加后降低趋势;而对甲基苯酚含量则随着温度的升高而增加。根据主要裂解产物及其相对含量的变化,对目标化合物的裂解机理进行了初步探讨。
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| 关 键 词： | 气相色谱-质谱 热裂解 3-吡啶甲酸茴香酯 |
Analysis of Pyrolysates from 3 Pyridine Formic Acid Anisalcohol Ester by On line Pyrolysis/Gas Chromatography-Mass Spectrometry |
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| CHEN Fa-yuan,FU Pei-pei,ZHAO Ming-qin,YOU Fang-fang,JI Xiao-ming,LAI Miao,ZHOU Fu-ye.Analysis of Pyrolysates from 3 Pyridine Formic Acid Anisalcohol Ester by On line Pyrolysis/Gas Chromatography-Mass Spectrometry[J].Journal of Instrumental Analysis,2016,35(7):825-831. |
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| Authors: | CHEN Fa-yuan FU Pei-pei ZHAO Ming-qin YOU Fang-fang JI Xiao-ming LAI Miao ZHOU Fu-ye |
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| Abstract: | |
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| Keywords: | gas chromatography-mass spectrometry(GC-MS) pyrolysis 3-pyridine formic acid anisalcohol ester |
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