钴镁铝类水滑石液相选择性催化苯甲醇氧化合成苯甲醛

采用共沉淀法制备了不同Co₂AlMg_x(x=0.5、1、1.5和2)原子比的类水滑石,用X射线粉末衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、表面孔吸附(BET)及电感耦合等离子光谱(ICP)等技术手段表征了催化剂的结构、组成和比表面积,并考察了其催化苯甲醇选择氧化制苯甲醛的性能。 结果表明,随着Mg含量的增加,催化剂的碱性增强,苯甲醛的选择性提高。 在优化条件:苯甲醇0.02 mol,催化剂Co₂AlMg₁类水滑石100 mg,过氧化氢叔丁醇0.04 mol,溶剂乙腈8 mL,反应温度60 ℃,反应时间9 h下,苯甲醇的转化率为39.5%,苯甲醛的选择性达到89.2%。 催化剂重复使用5次后其活性与选择性未见明显降低,表明催化剂具有较好的稳定性。     

含有2,4-二卤代联苯基的新型唑类衍生物的合成及其抗真菌活性

以2,4-二卤代联苯为原料,经傅-克酰基化、还原、取代等反应步骤,合成了含有2,4-二卤代联苯基的新型唑类目标化合物3a~3k,其结构用红外光谱(IR)、高分辨质谱(HMRS)、核磁共振氢谱(¹H NMR)、核磁共振碳谱(¹³C NMR)等技术手段进行了表征。 测试了目标化合物的体外抗真菌活性,结果表明,所有目标化合物对所测试的致病真菌均有一定程度的抗真菌活性。 其中化合物3a~3k对红色发癣菌和石膏样毛癣菌的抗真菌活性和两性霉素B相当,化合物3b、3c、3e、3f、3h、3i、3k对白色念珠菌的抗真菌活性优于或等于酮康唑。     

还原氧化石墨烯修饰Bi2WO6提高其在可见光下的光催化性能

通过两步水热法合成了一种新型的还原氧化石墨烯(RGO)修饰的Bi₂WO₆(Bi₂WO₆-RGO), 结果表明其在可见光下的光催化性能得到了显著的提高. 研究了RGO在Bi₂WO₆-RGO中的含量对其光催化性能的影响, 从而确定出RGO相对于Bi₂WO₆的最佳掺杂质量比值为1%. 通过扫描电镜(SEM)研究发现, RGO并没有改变Bi₂WO₆光催化剂的结构和形貌. Bi₂WO₆-RGO在可见光下的光催化性能得以提高可以归功于RGO. 其可能的机理是石墨烯的存在有利于光生载流子(激子)的分离, 从而导致产生更多的O₂^·-用于有机染料污染物(如罗丹明B (RhB))的降解. RhB分子在石墨烯上的有效吸附可能也是导致Bi₂WO₆-RGO光催化性能提高的另一原因.     

氧化石墨烯增容尼龙6/聚苯乙烯共混体系的研究

氧化石墨烯(GO)亲水性的边缘和疏水性的中间片层使其具有两亲特性.利用GO的这种特性,将其加入尼龙6(PA6)/聚苯乙烯(PS)的共混体系,以提高PA6和PS的相容性.通过两步法制备了PA6/PS/GO共混物,研究了GO对PA6/PS共混材料结构形态与力学性能的影响,并对其增容机理进行了探讨.扫描电镜(SEM)结果表明,添加GO后,共混材料的分散相尺寸明显变小,分散更为均匀,少量的GO即可达到良好的增容效果.动态力学性能(DMA)测试进一步证明了GO对PA6/PS共混物具有一定的增容性.理论计算也表明PS/GO共混物和PA6具有更接近的表面自由能和较低的界面自由能.添加GO后共混物材料的拉伸性能和韧性明显提高.GO添加量为0.1 wt％时,共混材料的断裂伸长率较未添加GO的共混材料提高了170％,断裂能也提高了近240％.     

功能化的石墨烯和磁铁掺杂的还原氧化石墨烯对亚甲基蓝的吸附作用

用简单可行的方法合成了功能化的石墨烯(GNSPF6)和磁铁掺杂的还原氧化石墨烯(RGO-Fe3O4),并进一步研究了pH值、接触的时间和温度对它们吸附亚甲基蓝(MB)的影响.结果表明,随着pH值和温度的增加其吸附量也随之变大,从而说明该吸附过程是自发吸热的.因为GNSPF6的吸附过程只用了不到20min的时间,所以它的吸附是高效的.用经典的准一级反应、准二级反应和粒内扩散模型对其吸附过程进行动态分析,从结果可以发现,准二级动力学模型比准一级动力学模型更适用于描述吸附过程.采用传统的Langmuir,Freundlich和L-F吸附等温线模型来模拟分析数据,在20℃时,由Langmuir吸附等温线模型模拟分析得知GNSPF6和RGO-Fe3O4对MB的最大吸附量分别为374.4和118.4mg/g.     

氧化石墨烯基异丙隆分子印迹聚合物的制备及其吸附性能研究

以氧化石墨烯为载体,异丙隆为模板分子,采用表面印迹技术制备了分子印迹聚合物。采用透射电子显微镜、拉曼光谱和热重分析仪对该分子印迹聚合物的结构进行了表征,并通过动态平衡结合法研究了该分子印迹聚合物的吸附能力。结果表明:准二级动力学模型很好地拟合了吸附动力学,相关系数(R2)为0.999 7;与非分子印迹聚合物相比,制备的印迹材料表现出高吸附效率和快速的吸附动力学;选择性吸附试验表明该分子印迹聚合物对异丙隆具有选择性和特异性吸附。     

同位素稀释-气相色谱-质谱法测定白酒中23种邻苯二甲酸酯类化合物

提出了同位素稀释-气相色谱-质谱法测定白酒中23种邻苯二甲酸酯类化合物含量的方法。样品用正己烷-乙酸乙酯(1+1)混合液提取后,经DB-5MS毛细管色谱柱分离,采用电子轰击离子源选择离子反应监测模式进行质谱测定,同位素内标法进行定量分析。23种邻苯二甲酸酯类化合物的线性范围在0.2~3.0mg·L-1之间,测定下限(10S/N)在0.05~0.1mg·kg-1之间。加标回收率在73.2%~122%之间,相对标准偏差(n=6)在0.49%~11%之间。     

液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中三苯甲烷类与噻嗪类染料及其代谢产物

采用液相色谱-串联质谱法对鱼肉和虾肉中三苯甲烷类与噻嗪类染料及其代谢物进行测定。样品经对甲苯磺酸-乙酸铵-乙腈溶液提取,正己烷脱脂,二氯甲烷萃取,MCAX固相萃取净化后,以Waters BEH C18色谱柱为分离柱,以0.15%甲酸溶液(含5mmol·L-1乙酸铵溶液)-乙腈混合液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正离子源及多反应监测模式进行测定。各化合物的质量浓度在20.0μg·L-1以内呈线性,方法的测定下限(10S/N)均为0.5μg·kg-1。对空白样品进行加标回收试验,回收率在62.6%~108%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.0%~14%之间。方法用于鱼肉和虾肉样品的检测,结果与国家标准方法的测定值一致。     

机械剥离石墨烯修饰电极检测食品接触材料中双酚A的迁移量

采用机械剥离石墨烯修饰电极快速检测食品接触材料中双酚A的迁移量。X射线电子衍射表征显示机械剥离石墨烯表面不存在含氧官能团,与化学还原石墨烯相比,机械剥离石墨烯对双酚A具有更好的电催化性能,降低了双酚A的氧化过电位,提高了电流响应。在优化的试验条件下,双酚A的浓度在1.0×10-7~1.5×10-5mol·L-1范围内与氧化峰电流呈线性关系,检出限(3S/N)为3.0×10-8mol·L-1。采用该电极对食品模拟物中的双酚A进行检测,加标回收率在85.1%~104%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.7%~5.9%之间。     

Cs的覆盖度对Cs/石墨烯的结构稳定性和场发射性能影响

采用密度泛函理论方法,对Cs以不同覆盖度吸附在石墨烯表面时系统的结构稳定性和场发射性能进行了研究。计算结果表明单原子Cs吸附在石墨烯表面的碳六元环的中心位置时系统的能量最低。随着Cs的覆盖度增加,碱金属Cs与石墨烯之间的吸附作用逐渐增强,(4×4)R 0°和(2×2)R 0°结构是稳定的。由于碱金属Cs的修饰作用,Cs/石墨烯体系的功函明显下降,且随着碱金属Cs的覆盖度增大,系统的功函逐渐减小。态密度的计算结果表明功函的下降主要与Cs和石墨烯之间的电子转移有关。随着覆盖度的增大,石墨烯的电子态逐渐向低能方向移动,系统的费米能级升高并导致材料的功函下降。