高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱测定奶粉中的低聚果糖

建立了高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法测定奶粉中低聚果糖的方法。奶粉样品用水溶解,加乙酸锌沉淀蛋白,经离心、0.22 μm粒径的微孔膜过滤后,采用Carbohydrate色谱柱(100 mm×2.1 mm, 2.6 μm)进行分离,以乙腈与0.1%乙酸水溶液为流动相进行梯度洗脱。质谱采用正离子Target-MS/MS模式,在分离窗口为m/z 4.0和碰撞能为30 eV的条件下,提取响应值较高且在待测样品中无干扰的目标子离子的精确质量数,此方法能够很好地排除样品中的基质干扰。在所建立的色谱-质谱条件下,蔗果三糖(GF₂)、蔗果四糖(GF₃)和蔗果五糖(GF₄)能够得到较好的分离,高分辨质谱提取的质量准确度小于5×10^-6(5 ppm),整个分析时间只需10 min。该方法对GF₂和GF₃的检出限可达100 μg/kg,对GF₄的检出限可达55 μg/kg。待测物质采用外标法定量,线性关系良好,相关系数均大于0.998。通过加标验证,在5、10和20 mg/kg 3个加标水平下,奶粉中GF₂、GF₃和GF₄的平均回收率在75.8%~107.3%范围内,相对标准偏差(RSD)在1.6%~8.3%范围内。该方法样品前处理过程简单,只需沉淀蛋白质,通过二级子离子的选择即可排除基质干扰,分析时间短,测定结果准确、可靠,适用于任何奶粉的高通量测定。     

超高效液相色谱-高分辨质谱法测定蜂蜜中的3种马桑内酯

建立了采用超高效液相色谱-高分辨质谱测定蜂蜜中3种马桑内酯残留的方法。样品采用0.2 mol/L磷酸盐缓冲溶液(pH=7.5)提取,经Waters HLB小柱净化,以Phenomenex C18色谱柱进行色谱分离,通过高分辨质谱t-MS²负离子扫描模式进行定性和定量分析。结果表明3种目标化合物的检出限(LOD)均为0.05 mg/kg,定量限(LOQ)均为0.1 mg/kg。空白蜂蜜样品在0.1~0.5 mg/kg范围内的3个加标水平的平均回收率为86.3%~95.6%,相对标准偏差为3.0%~8.4%。应用该方法对从新西兰进口的麦卢卡蜂蜜进行检测,检出一份样品含羟基马桑毒素0.3 mg/kg。该方法适用于蜂蜜中马桑内酯残留的检测。     

光强变化对双中心非挥发光折变局域体光栅的影响

为研究局域体光栅的光折变形成机制及衍射特性,以双中心非挥发全息记录方案为基础,将带输运模型与二维耦合波理论相结合,采用数值模拟的方法.研究紫外敏化光强和记录红光总光强的变化对LiNbO3:Fe:Mn晶体中局域体光栅的影响,并给出定影结束时平均折射率调制、衍射光波振幅及衍射效率的模拟结果.研究发现:记录红光总光强不变时,平均折射率调制随紫外敏化光强增加而增加,而紫外敏化光强的改变对衍射波振幅的分布影响不大,衍射效率随紫外敏化光强度的增大先增大后减小,存在最佳紫外敏化光强,以获得80%以上的最高衍射效率.当紫外敏化光强不变时,随着记录红光总光强的增加,记录折射率光栅逐渐减弱,衍射波振幅分布变得越来越均匀.衍射效率逐渐降低.     

L波段高功率线极化径向线阵列天线理论分析与数值模拟

 探索了L波段的高功率线极化径向线阵列天线。基于三角形栅格形式实现了径向线圆形平面阵列天线,分析并给出了径向线并联馈电网络,并以同轴馈电的水平单圆环线极化天线为基础,利用径向线并联馈电网络设计出了间距小于一个波长下L波段高功率线极化径向线阵列天线。研究结果表明：这种结构实现径向线阵列天线的线极化辐射是可行的,该天线在中心频率1.57 GHz下,增益为19.97 dBi,轴比为-52.06 dB,反射系数为0.105 2;在1.37～1.77 GHz的频率范围内增益大于18.64 dBi,轴向轴比值小于-46.45 dB。     

大气湍流对激光通信系统的影响

从分析激光在大气湍流场中的传输方程出发,忽略系统中的其它噪声,仅考虑由大气喘流引起的系统误码率,讨论了激光信号在传输过程中的振幅起伏以及强度起伏;推导出由大气湍流引起的光强起伏和系统误码率的关系,结果表明:在弱起伏条件下,对于系统误码率为10－9以下的要求,光强起伏应小于0.67;随着湍流强度C2n的增大,误码率增加很快;采用长波长的激光进行传输可以有效地降低系统误码率.     

高效液相色谱-串联质谱法同时检测鸡肉和鸡蛋中合成类固醇类激素和糖皮质激素

建立了鸡肉和鸡蛋中合成类固醇类激素(睾酮、甲基睾酮、群勃龙、勃地龙、诺龙、美雄酮、司坦唑醇、丙酸诺龙、丙酸睾酮及苯丙酸诺龙)和糖皮质类激素(泼尼松、泼尼松龙、地塞米松、氟氢可的松、甲基泼尼松、倍氯米松及氢化可的松)多残留的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法.样品经乙腈超声提取,正己烷脱脂净化,以甲醇-甲酸水溶液为流动相,经C18柱分离后进行LC-MS/MS选择反应监测模式下的定性及定量分析.合成类固醇类激素采用正离子模式检测,糖皮质激素则采用负离子模式检测,正、负离子化模式一次进样同时检测.类固醇类和糖皮质类激素的定量检出限为0.5 μg/kg.在0.5、 1.0和5.0 μg/kg 3种浓度添加水平,上述激素的平均回收率为73.4%～108.9%;相对标准偏差为3.4%～13.4%.可实现样本灵敏、准确地定性定量分析.     

柱前衍生化-HPLC测定仲丁胺对映体的纯度

用3, 5-二硝基苯甲酸对仲丁胺进行柱前衍生, 将其衍生物在CHIRALCEL OD-H手性固定相上拆分, 并通过二极管阵列紫外检测器对其衍生物进行检测, 建立了一种拆分仲丁胺消旋体、测定仲丁胺光学纯度的新方法. 以正己烷和乙醇或异丙醇为流动相, 在CHIRALCEL OD-H手性固定相上对仲丁胺衍生物进行了拆分, 并考察了流动相组成和柱温对该对映体衍生物分离的影响, 获得较好的分析条件, 分离因子大于1.2. 非手性试剂柱前衍生化法测定仲丁胺光学纯度与旋光度方法比较, 结果一致. 方法可用于仲丁胺对映体的质量控制.     

柱前衍生高效液相色谱法测定NTCA的光学纯度

用1-萘胺对乙酰四氢噻唑-2-硫酮-4-羧酸进行柱前衍生,产生非对映体衍生物.以正己烷和乙醇或异丙醇为流动相,选择Chiralcel OD-H色谱柱上对NTCA衍生物进行了拆分,考察了流动相组成和柱温对其衍生物分离的影响,获得较好的分析条件,分离因子达到1.3.该结果进一步与旋光仪法相比较,相对偏差不超过1.9%.     

低含量高活性负载镍催化剂的制备及其加氢反应研究

以羰基镍为源, 制备了一系列高活性低含量负载镍催化剂. 采用BET、 XRD、 AAS和SEM等对催化剂进行表征. 以苯乙烯选择性加氢为探针反应, 考察了催化剂制备方法、镍含量、溶剂和反应温度、压力、时间对反应结果的影响. 结果表明, 用羰基镍制备的含镍为1%～5%的催化剂对苯乙烯的选择性加氢生成乙苯有很高的反应活性, 苯乙烯转化率和乙苯选择性分别达到了98%和99%以上.     

醚键保护的高炔丙基醇与芳基溴化物之间的Sonogashira偶联反应及在2，5-二取代-3-溴呋喃合成中的应用

本文利用简单的保护基团TBDMS取代了β位OH,成功实现了保护后的高炔丙基醇与取代溴苯在PdC12和PPh3催化下的偶联反应,成为少数的利用β-炔醇进行Sonogashira偶联反应的例子．其相应的偶联产物通过简单的去保护后可以得到β位OH双取代炔烃化合物,进而用于合成多种不同的2,5-不对称-3-溴取代呋喃,为烃类衍生物提供了一个新的合成方法．