3,4-次甲二氧苯甲酰哌啶的晶体结构测定

3,4-次甲二氧苯甲酰哌啶单晶属单斜晶系,空间群C_2k⁵-P2₁/c,晶胞参数α=10.381(2)?,b=7.163(2)?,c=16.951(3)?,β=107.51(5)°,晶胞内分子数z=4。用PW-1100四圆衍射仪收集衍射强度数据,独立衍射点2176个。以直接法(MULTAN-74)测定分子结构。结构参数的修正采用准对角矩阵最小二乘法,R=0.072(2176个衍射点)。由差值图获得全部氢原子位置。分子间以范德瓦耳斯力联系。     

异垂盆草甙元的晶体结构测定(Ⅰ)

异垂盆草甙元晶体属单斜晶系,空间群为C₂2²-P2₁,晶胞参数α=12.185(±0.005)?,b=10.318(±0.005)?,c=4.853(±0.004)?,β=98.80(±0.08)°,晶胞内分子数z=2。用PW-1100四圆衍射仪收集衍射强度数据,独立衍射点1139个。以直接法(MULTAN-78)测定分子结构。结构参数的修正采用准对角矩阵最小二乘法,R=0.058。由差值傅里叶图就得全部氢原子位置。异垂盆草甙元的分子间存在着氢键,平均键长为2.869?。 关键词：     

苯甲酰基全氟丙烯基亚甲基三苯基胂晶体结构测定

苯甲酰基全氟丙烯基亚甲基三苯基胂(Ylid-VI)晶体无色透明。空间群为C_2H⁵-P2₁/a。属单斜晶系。晶胞参数a=10.365(8)?,b=29.106(4)?,c=8.630(8)?,β=107.20(28)°,晶胞内含有四个分子。用PW-1100四圆衍射仪收集衍射强度数据,独立衍射点为4966个。应用重原子法测定了Ylid-VI的晶体结构,以准对角矩阵最小二乘法修正结构参数,R=0.067。Ylid-VI分子结构表明:在砷原子与亚甲基上的碳原子之间存在着电荷转移现象。 关键词：     

直接法中起始套反射的优化选择方法(Ⅱ)

文通过三个未知结构的测定例子,分别在记号附加法与多解法中采用了起始套反射的优化选择方法。结果表明:优化选择方法为记号附加法提供了一种选择起始套的方法,由此可以获得记号间的明确关系,从而保证结构测定的顺利进行,在多解法中,采用优化选择方法,可以克服由于使用MULTAN程序求解结构的失败例,并且由于正确解的品质因素增加,这就提高了以品质因素值判断结构解正确性的效力。     

华中冬青化学成分的研究Ⅱ.华中冬青醇和华中冬青素的结构

从华中冬青(Ilex centrochinensis)的叶中分得一种新的氰基化合物华中冬青醇(hua-zhongilexol,1)和一种新的木脂素华中冬青素(huazhongilexin,2),根据理化和波谱分析,推定其平面结构和相对构型,2的结构经X射线单晶衍射的分析确证.     

用直接法处理由重原子引起的四重解

溴化五味子醇乙C₂₃H₂₇O₇Br的单晶体属P2₁2₁2₁空间群,每个晶胞含4个分子。由于Br原子的y和z坐标都非常接近于1/4,无论用重原子法还是用Patterson法,相应于每一个轻原子的位置都可能出现四种不同的解,因而正常的分析无法进行下去。用作者之一提出的方法顺利地消除了重原子引起的赝解,从而求出正确的结构。 关键词：     

三(1-苯基-3-甲基-4-三氟乙酰-5-吡唑啉酮)二(二甲亚砜)合钕混合配体配合物的合成及晶体结构的研究

以1-苯基-3-甲基-4-三氟乙酰吡唑啉酮-5(HPMTFP)与二甲亚砜(DMSO)为配体,合成了Nd(PMTFP)_3·(DMSO)_2混合配体配合物.用四圆衍射仪对它的晶体及分子结构进行了研究.晶体属单斜晶体,P2_(1/n)空间群.α=21.897(4)(?),b=23.339(4)(?),c=8.958(2)(?),β=96.61(3)°.每个晶胞中有四个分子,其中钕为八配位.八个配位氧原子组成的配位多面体具有三角十二面体构型.Nd—O 平均键长为2.445(?).对配合物的红外光谱也进行了研究.     

反式9, 10-二氢-9, 10-二苯基-9, 10-菲二醇包结性能的研究

合成了一种具有螯形结构的反式-9, 10-二氢-9, 10-二苯基-9,10-菲二醇(1)作为主体分子。它能与许多有机小分子化合物, 诸如DMF, DMSO, 吡啶, 哌啶, 喹啉, 异喹啉等形成包结化合物。本文还报道了这些包结化合物的IR, 粉末XRD的表征, 用^1H NMR谱测定了它们的分子摩尔比。DMF包结物的单晶四圆X衍射结果表明主体分子1与客体分子形成的包结物为配位笼状包合物。     

降五环三萜──蓑衣莲酮的研究

从云南省玉溪地区产蓑衣莲的根部得到一种降五环三萜，经光谱分析及其衍生物的Ｘ射线衍射分析确定为新化合物蓑衣莲酮。     

希土羧酸盐的结构研究——Ⅲ.[Y(n-C_5H_(11)COO)_3·2H_2O]_2的合成和结构测定

本文合成了系列配合物Ln(n-C_5H_(11)COO)_3·2H_2O(Ln=Y,Sm,Eu,Gd,Tb,Er和Yb),并对[Y(n-C_5H_(11)COO)_3·2H_2O]_2的晶体结构进行了研究。结果表明该晶体属于单斜晶系,P2_1/α空间群。晶胞参数如下:a=8.925(6),b=14.033(5),c=19.988(6)(?);β=95.90(3)°;V=2490.3(?)~3,Z=2.2978个独立可观察点(Ⅰ>3σ(Ⅰ))参加了结构修正,最终R因子为0.085。分子中1两个Y原子通过两个μ_2-C_5H_(11)COO桥基连结成双核配合物;每个Y还与两个双齿螯合的羧基和两个水分子成键。因此Y原子的配位数为9。对系列化合物的红外光谱也进行了研究。