多解型重原子法

如果重原子具有高于结构的赝对称性,使用重原子法应获得具有多解形式的轻原子位置,我们引入一个赝结构模型并导出了赝结构衍射结构因子F_M(H)的表达式,给出了校正项|E_P(H)|的估算值。将多解型重原子法应用于一个未知结构,获得了完美的赝结构图象。 关键词：     

山芝麻内酯化学结构的测定

从梧桐科植物山芝麻(Helicteres angustifolia L.)中又分离出一新型香豆素类化合物, 命名为山芝麻内酯(Heliclactone). 其化学结构经波谱和X衍射推定为6,7-二羟基-3,8, 11-三甲基环己烷嵌[d,e]香豆素.     

二苯并-18-冠-6与硫氰酸钇络合物的研究(Ⅱ)——晶体结构测定

二苯并-18-冠-6硫氰酸钇晶体为冠醚与硫氰酸钇的络合物。其分子式为C₂₃H₂₄O₆N₃S₃Y。属正交晶系,空间群为D_2h-P_mcn(标准型为P_nma)。晶胞参数a=19.885(9)?,b=17.283(8)?,C=7.942(3)?三个NCS^-的氮原子形成9配位多面体,络合物分子属C_s点群。用PW-1100四圆衍射仪收集衍射强度数据,独立衍射点为2859个。用Patterson法测定晶体结构,结构参数的修正采用准对角矩阵最小二乘法,R=0.071,由差值Fourier综合得到氢原子位置。 关键词：     

N-(3,4-次甲二氧桂皮酰基)-哌啶的晶体结构测定

一种临床使用的抗癫痫药物——N-(3,4-次甲二氧桂皮酰基)-哌啶的晶体结构已被测定,化学式为C₁₅H₁₇O₃N₁,属正交晶系,空间群为D₂⁴-P2₁ 2₁ 2₁,晶胞参数α=24.338(4)?,b=8.558(2)?,c=6.217(2)?,晶胞内分子数z=4,用PW-1100四圆衍射仪收集衍射强度数据,以 关键词：     

三苯膦铁硫原子簇配合物(μ-cy-C_6H_(11)S)(μ-n-C_5H_(11)S)Fe_2(CO)_5PPh_3的合成和晶体结构

通过(μ-cy-C_6H_(11)S)(μ-n-C_5H_(11)S)Fe_2(CO)_6同PPh_3在苯中,80℃下反应5小时,制得了三苯膦单取代产物(μ-cy-C_6H_(11)S)(μ-n-C_5H_(11)S)Fe_2(CO)_5PPh_3(1),并用X衍射技术测得其单晶结构.晶体属正交晶系,空间群为.Pbca,α=12.940(2)A,b=23.170(7)A,c=23.294(2)A,D_=1.25g·cm~(-3) Z=8.采用直接法(RANTAN)测得其初结构,以SHELX-76程序经全矩阵最小二乘法分块修正,最后偏离因子R=0.043,R_w=0.058.单晶X射线分析表明,三苯膦取代反应发生在配合物Fe—Fe键的反位上;两个硫桥以不等性方式同两个铁原子相连;硫桥上的取代基cy-C_6H_(11)及n-C_5H_(11)同处于e,e键,且弯向Fe_2原子一边.重要的键长有Fe(1)—Fe(2)=2.527(1)A,Fe(1)—S=2.287(1)及2.281(1)A,Fe(1)—p=2.271(1)A,Fe(2)—S=2.267(1)及2.275(1)A.五个Fe—C键长在1.757(7)～1.810(6)A范围内。     

三苯膦铁硫原子簇配合物(μ-cy-C~6H~11S)(μ-n-C~5H~11S)Fe~2(CO)~5PPb~3的合成和晶体结构

通过(μ-cy-C~6H~11S)(μ-n-C~5H~11S)Fe~2(CO)~6同PPh~3在苯中,SO℃下反应5小时,制得了三苯膦单取代产物(μ-cy-C~6H~11S)(μ-n-C~5H~11S)Fe~2(CO)~5PPh~3(1).并用X衍射技术测得其单晶结构.晶体属正交晶系,空间群为Pbca,a=12.940(2)A,b=23.170(7)A,c=23.294(2)A,Do=1.25g.cm^-^3.Z=8.采用直接法(RANTAN)测得其初结构,以SHELX-76程序经全矩阵最小二乘法分块修正,最后偏离因子R=0.043,Rw-0.058.单晶X射线分析表明,三苯膦取代反应发生在配合物Fe-Fe键的反位上;两个硫桥以不等性方式同两个铁原子相连;硫桥上的取代基cy-C~6H~11及n-C~5H~11同处于e,e键,且弯向Fe~2原子一边.重要的键长有Fe(1)-Fe(2)=2.527(1)A,Fe(1)-S=2,287(1)及2.281(1)A,Fe(1)-P=2.271(1)A,Fe(2)-S=2.267(1)及2.275(1)A.五个Fe-C键在1.757(7)～1.810(6)A范围内。     

三(1-苯基-3-甲基-4-三氟乙酰-5-吡唑啉酮)二(二甲亚砜)合钕混合配体配合物的合成及晶体结构的研究

以1-苯基-3-甲基-4-三氟乙酰吡唑啉酮-5(HPMTFP)与二甲亚砜(DMSO)为配体,合成了Nd(PMTFP)_3·(DMSO)_2混合配体配合物.用四圆衍射仪对它的晶体及分子结构进行了研究.晶体属单斜晶体,P2_(1/n)空间群.α=21.897(4)(?),b=23.339(4)(?),c=8.958(2)(?),β=96.61(3)°.每个晶胞中有四个分子,其中钕为八配位.八个配位氧原子组成的配位多面体具有三角十二面体构型.Nd—O 平均键长为2.445(?).对配合物的红外光谱也进行了研究.     

微重力下的蛋白质晶体生长

空间微重力环境是研究复杂的蛋白质结晶过程和生长高质量蛋白质晶体的理想地方。于1992年8月应用国内研制的装置,在返回式卫星FSW-2上完成了空间蛋白质晶体生长实验。有6种蛋白质在空间长出了晶体,其中蛇毒酸性磷脂酶A_2和鸡蛋清溶菌酶的晶体明显优于地面对照实验长出的晶体,表明空间的微重力利于改进蛋白质晶体的大小、完整性、形态及内部有序性。     

苯甲酰基全氟丙烯基亚甲基三苯基胂晶体结构测定

苯甲酰基全氟丙烯基亚甲基三苯基胂(Ylid-VI)晶体无色透明。空间群为C_2H⁵-P2₁/a。属单斜晶系。晶胞参数a=10.365(8)?,b=29.106(4)?,c=8.630(8)?,β=107.20(28)°,晶胞内含有四个分子。用PW-1100四圆衍射仪收集衍射强度数据,独立衍射点为4966个。应用重原子法测定了Ylid-VI的晶体结构,以准对角矩阵最小二乘法修正结构参数,R=0.067。Ylid-VI分子结构表明:在砷原子与亚甲基上的碳原子之间存在着电荷转移现象。 关键词：