直接法中起始套反射的优化选择方法

应用直接法测定晶体结构,通常多半采用记号附加法与多解记号附加法进行。在相角测定中,起始套反射的确定成为测定结构成功与否的关键。目前多半采用收敛图方法确定起始套反射。本文则利用衍射指标的相关关系,提出确定起始套反射的优化选择方法,并用一个已知结构例进行了验证。 关键词：     

测定含重原子晶体结构时出现多解情况的一般规律

在测定含重原子晶体的结构时,往往由于重原子分布的特殊性,使轻原于的位置不能唯一地确定,这种情况不仅常常出现在Patterson分析中,而且也常常出现在重原子法和直接法中,因此它是单晶体结构分析中常常遇到的一个困难问题。作者以前曾经系统地提出过处理这个问题的办法,本文则阐明用各种方法测定含重原子的晶体结构时,轻原子位置出现多解情况的一般规律。 关键词：     

用直接法处理Patterson法中的多解问题

测定含重原子晶体的结构,通常都利用Patterson法或以其为基础的重原子法、同晶型法、反常散射法等。此类方法往往会出现多解的情况。作者之一在1965年提出了用直接法消除多解问题的方法。多年来国际上在这方面也一直有类似的探讨。这类方法不仅在分析小分子晶体时有其特点,而且其进一步发展将有助于扩大直接法在生物大分子晶体结构分析中应用的领域,为提高生物大分子晶体结构分析的技术水平作出贡献。作者之一在文献[7]中已用实例说明了此类方法在中心对称情况下的应用。本文则提供非中心对称情况下的成功例子。虽然本例只处理了含重原子晶体Patterson函数的双解问题,但所用手段同样适用于处理同晶型法和反常散射法的双解。     

多解型Fourier综合法

Patterson法多解问题是晶体结构分析中的一个具有普遍性质的问题。用分量关系式与多角型相角关系式等直接法解决这类多解问题时,需要以一个赝结构模型做为方法实施的基础,多解型Fourier综合法是得到赝结构图象的一个切实可行的方法,文末以一个双解结构为例成功地进行了试验。     

对氯苯甲酰哌啶晶体结构

对氯苯甲酸哌啶(C₁₂NOH₁₄Cl)的晶体属正交晶系,空间群为P2₁ 2₁ 2₁,晶胞参数为a=11.490(6)?,b=10.462(5)?,c=9.928(5)?,晶胞内分子数z=4。用PW-1100四圆衍射仪收集强度数据,Patterson法确定了氯原子的位置,Fourier综合获得了全部非氢原子位置,用全矩阵最小二乘法修正结构,最终的偏离因子R=0.094。差值Fourier综合确定了氢原子的位置。利用氯原子的反常散射效应确定了绝对构型。 关键词：     

直接法中的尝试法(Ⅰ)

应用直接法测定晶体结构,在归一化结构因子的计算、相位测定以及分子模型的建立中均需应用尝试原理。本文就归一化结构因子的计算提出了尝试分子式的计算方法,并成功地用于五个未知晶体结构测定,这对扩展直接法的使用效力是极为有益的。 关键词：     

N-(3,4-次甲二氧桂皮酰基)-哌啶的晶体结构测定

一种临床使用的抗癫痫药物——N-(3,4-次甲二氧桂皮酰基)-哌啶的晶体结构已被测定,化学式为C₁₅H₁₇O₃N₁,属正交晶系,空间群为D₂⁴-P2₁ 2₁ 2₁,晶胞参数α=24.338(4)?,b=8.558(2)?,c=6.217(2)?,晶胞内分子数z=4,用PW-1100四圆衍射仪收集衍射强度数据,以 关键词：     

中心对称情况下由重原子引起的八重解问题

对于低级晶系,由一套等效重原子的赝对称性引起的轻原子位置的多解数目最多为八重解形式,在测定TIP晶体结构时,出现了轻原子位置的八重解问题,本文详述了应用多解型分量关系式解决此类问题的方法与步骤。 关键词：     

直接法中的尝试法(Ⅱ)

应用直接法测定晶体结构,在归一化结构因子的计算,结构因子相位测定与分子模型建立中均需使用尝试法。本文就后两个问题提出了|E|值选取、起始套选择、原子种类判别、原子占有率确定等尝试法则,并用于测定未知晶体结构多例,获得了成功。 关键词：     

X射线衍射分析技术在药物研究中的应用

X射线衍射分析已成为当今药物研究与开发中普遍应用的一种物理分析方法和常规检测技术.它不仅广泛应用于化学药物研究领域,而且在中药研究与质量控制方面正发挥着其他分析技术不可替代的重要作用.