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62.
A flexible approach to ethyl (3R,4S)-N-Boc-4-amino-3-hydroxy-5-phenylpentanoate (N-Boc-AHPPA-OEt), the γ-amino-β-hydroxy acid moiety of hapalosin is described. The synthetic method features a ring-opening ethanolysis of an activated N-Boc-lactam, which is obtained via a diastereoselective reductive-alkylation of (R)-malimide derivative. The flexibility of the method resides in the introduction of the alkyl side chain by Grignard reagent addition. 相似文献
63.
2,2′-联吡啶和去甲基斑蝥酸根桥联双核铜(Ⅱ)配合物的合成、结构表征及抗癌活性的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
利用二水氯化铜、2,2’—联吡啶和去甲基斑蝥酸钠合成了桥联配体双核铜配 合物[(bipy)—(DCA)cu—(DCA)—Cu(bipy)—(H20)]·3H20(式中bipy为2,2’—联 吡啶,DCA为去甲基斑蝥酸根).通过元素分析、红外光谱、紫外—可见光谱和电导 对其结构进行了表征.用X射线单晶衍射测定了该配合物的晶体结构.配合物经验 分子式为Cu2C36H40N4O14,属三斜晶系,空间群PI,a=1.1251(2)nm,b=1. 2707(3)nm,c=1.7345(4)nm,α=94.86(3)°,β=107.61(3)°,γ=112. 50(3)°,V=2.1264(7)nm^3,μ=1.066mm^-1,Z=2,Dc=1.374g/cm^3,F(000)=908, R=0.0547,wR2=0.1355,GOF=0.185.配合物中两个铜原子呈六配位的拉长畸变八面体 构型.生物活性测试结果表明该配合物具有较强的体外抗肿瘤活性. 相似文献
64.
高效液相色谱—化学发光法研究异烟肼和利福平 总被引:8,自引:0,他引:8
基于异烟肼和利福平在碱性介质中能与K3Fe(CN)6反应产生强的化学发光,因 此设计了一个经高效液相色谱(HPLC)分离柱后同时检测一线抗结构病药物异烟肼 、利福平的化学发光检测器。研究并优化了流动相、流速以及化学发光检测的条件 。该方法测定异烟肼、利福平的线性范围分别为0.05~6.0mg/L,0.08~20.0mg/L ,其检出限:异烟肼为2×10^-2mg/L,利福平为4×10^-2mg/L,测定的相对标准偏 差分别为1.9,2.9。该方法已成功地用于同时测定复方利福平片中利福平和异烟肼 的含量。 相似文献
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建立了生化药品、中成药和保健品中非法添加的13种消化类化学药的超高效液相色谱-Orbitrap高分辨质谱(UHPLC-HRMS)高通量筛查方法。供试品以甲醇-水(50∶50)为提取溶剂,经Hypersil Gold C18(2.1 mm×100 mm,3μm)色谱柱分离,以乙腈-0.1%甲酸水为流动相进行梯度洗脱,单次分析仅需10min。采用正离子检测,Full MS/dd-MS2扫描模式。通过比较供试品与对照品的色谱保留时间、高分辨一级和二级质谱,判断供试品中是否非法添加消化类药物,并对阳性样品进行定量分析。13种化合物的线性范围均为8.0~800μg/L,相关系数(r)均不低于0.998 5,回收率为94.6%~106.2%,相对标准偏差为1.2%~2.9%。该法快速简便、通量高、选择性好、灵敏度高,并已用于生化药品、中成药及保健品非法添加消化类化学药的高通量筛查和测定,在38批中成药中发现5批阳性样品,在43批保健品中发现3批阳性样品。 相似文献
66.
利用加热均匀、迅速、热平稳性好和安全性高的微波热响应来实现药物的微波可控释放。引入具有微波热响应性质、热稳定性和化学稳定性好的Mo O3作为微波吸收物质,制备了核-隔层-壳结构Fe_3O_4@MoO_3@mSiO_2纳米药物载体。研究该纳米载体对药物布洛芬(IBU)的负载和微波响应可控释放过程。该纳米载体具有高的比表面积(222 cm2·g-1)和较大的孔隙体积(0.14 cm3·g-1)可用来负载药物。同时还具有较好的磁响应性,可实现药物的靶向给药,具有相对好的微波热响应性,可通过MoO_3中间层吸收微波辐射实现药物的可控释放。结果表明,在持续微波辐射360 min时IBU的释放率达到86%,远远高于仅搅拌时的释放率。 相似文献
67.
一种新型季胺盐壳聚糖纳米载药体系的制备与性能 总被引:1,自引:0,他引:1
在制备壳聚糖衍生物N,N,N-三甲基壳聚糖盐酸盐(TMC)的基础上,通过将两种性质相反的电解质溶液进行共混,制备了一种新型的 TMC/CMC(羧甲基壳聚糖)纳米载药颗粒体系.用激光散射仪和透射电镜表征了空白颗粒和载药颗粒的粒径、粒径分布、Zeta 电位和形态结构.栽药体系纳米颗粒的粒径在 200~600 nm 范围,表面可带正或负电荷,且 Zeta 电位具有可调性.研究表明:牛血清蛋白(BSA)的包封率与起始的 TMC、BSA 浓度相关;纳米载药颗粒对 BSA 的释放表现为,先爆释而后缓释并可保持 40 h 以上的释放. 相似文献
68.
长柱十大功劳中药根碱、巴马汀和小檗碱的高效液相色谱法同时测定 总被引:5,自引:1,他引:4
建立了高效液相色谱法同时测定长柱十大功劳中药根碱、巴马汀、小檗碱含量的方法.样品用盐酸-甲醇(体积比1:100)混合溶液超声提取,C18柱色谱分离,以乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钾缓冲液(磷酸调Ph值至3.0)(体积比28:72)为流动相,检测波长:265 nm.方法线性良好,相关系数均大于0.999,盐酸药根碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱的加标回收率及相对标准偏差分别为99%,1.43%; 100%,1.93%; 99%,2.82%. 相似文献
69.
游离125I与血浆蛋白的结合及其对血药浓度测定的影响 总被引:1,自引:1,他引:0
通过体内、外实验, 研究了游离125I与血浆蛋白的结合及其在三氯乙酸(TCA)沉淀后的沉淀百分率, 并与125I-RGD-Sak在SD大鼠中不同时间血药浓度的结果进行了比较. 结果表明, 游离125I能与血浆蛋白结合, 并为TCA所沉淀, 且在一定范围内, 游离125I与血浆蛋白结合后的沉淀百分率与温育时间及游离125I的活度无关. 体内、外实验中, 游离125I与血浆蛋白结合后的沉淀百分率分别为(1.26±0.14)%及(1.38±0.33)%. 沉淀物中含有吸附在沉淀物表面的游离125I, 该吸附需要用TCA沉淀2~3次才能去除. 采用125I核素示踪法进行生物类制品的药代动力学研究时, 应对游离125I的影响进行校正. 相似文献
70.
Shan Zhen He Xue Ming Li Jia Dai Ming Yan 《中国化学快报》2008,19(1):23-25
Antidepressant duloxetine (1) was prepared via asymmetric transfer hydrogenation of 3-(dimethylamino)-1-(thiophen-2- yl)propan-1-one (3). The Ru(Ⅱ), Rh(Ⅲ) and Ir(Ⅲ) complexes of several chiral ligands were examined as the catalyst and (S,S)-N-tosyl-1,2-diphenyl ethylenediamine (TsDPEN)-Ru(Ⅱ) complex was found to provide good yield and excellent enantioselectivity. 2007 Ming Yan. Published by Elsevier B.V. on behalf of Chinese Chemical Society. All rights reserved. 相似文献