一种不对称Salamo-型螯合配体及其钴髤配合物：合成、表征与晶体结构

合成了一种不对称Salamo-型螯合配体4-氯-6′-甲氧基-2,2′-[乙二氧双(氮次甲基)]二酚(H2L)及其钴髤配合物[Co(L)(H2O)],并通过元素分析、红外光谱、紫外-可见吸收光谱及X-射线单晶衍射方法对配体H2L及其配合物进行了表征。结果表明:配体属单斜晶系,P21/n空间群,配合物属正交晶系,Iba2空间群。配合物为单核结构,由1个Co髤离子和1个四齿的L2-配体单元和1个配位水分子组成,中心Co髤原子的配位数是5,且具有稍微扭曲的三角双锥几何结构,而配合物分子通过分子间C8-H8···Cl1氢键组装成1D链状的超分子结构。     

基于ITO微电极阵列的电致化学发光多元免疫反应传感芯片

制备了一种基于ITO微电极阵列的多元免疫反应芯片,并实现多元肿瘤标志物的快速、灵敏检测。采用丝网印刷方法制作"花瓣型"ITO微电极阵列,与辐射状的微流控芯片相结合,形成八个独立的检测单元,每个检测单元履行不同的职能,其中三个单元分别用于完成癌胚抗原(CEA)、甲胎蛋白(AFP)和前列腺特异性抗原(PSA)的"夹心型"特异性免疫反应。首先在电极表面修饰K-掺杂石墨烯-CdS∶Eu纳米晶复合物,然后在这些复合物上依次修饰不同捕获抗体和对应的抗原,当对应的CdTe纳米粒子标记的二抗被带到电极表面时,会发生能量转移而实现电致化学发光(ECL)信号的有效猝灭;另外三个单元用做对照试验来验证这种微芯片的选择性;剩下的两个单元分别用来验证K-掺杂石墨烯-CdS∶Eu纳米晶复合物的发光强度,及经活化后CdTe纳米粒子的猝灭效率。这种简单、集成的高通量检测芯片,可发展为复杂样品的自动化、集成化分析检测平台。     

气相色谱法测定不同水质中的二氯乙酸和三氯乙酸

采用气相色谱法测定水中二氯乙酸和三氯乙酸的含量。并且检测了地表水、海水、污水处理厂进口和化工废水等不同水质实际样品。水样中加入氯化钠,经硫酸酸化,甲基叔丁基醚萃取后,以硫酸-甲醇(20+80)溶液作为衍生试剂,衍生温度为50℃时,气相色谱-电子捕获检测器测定。在优化分离条件下,分流比为5比1,二氯乙酸和三氯乙酸具有良好的分离效果。二氯乙酸、三氯乙酸的检出限分别为0.21,0.14μg·L-1,加标回收率在97.4%~105%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)小于6%。     

超浓反相聚合物乳液的粒径双峰分布特征及其与稳定性的关系

以丙烯酸、丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸作为混合单体,Span-80和Tween-60作为复合乳化剂、采用氧化还原引发体系在常温下引发聚合,制备了稳定的超浓反相聚合物乳液,同时制备了低分散相体积分数的普通乳液及由普通乳液离心得到的超浓反相聚合物乳液作为对比研究.用显微镜观察了乳胶粒的形态,统计计算了乳胶粒粒径...     

表面活性剂增敏催化动力学荧光法测定蔬菜中的色氨酸

在PH=4.8的HAc-NaAc缓冲溶液中,基于表面活性剂十六烷基三甲基溴化胺对色氨酸催化高碘酸钾氧化罗丹明B的褪色反应有较强的增敏作用,建立了测定色氨酸的表面活性剂增敏催化动力学荧光新方法.研究了反应的适宜条件及动力学参数.在优化实验条件下,色氨酸浓度在3.0-25.0 mg/L范围内与荧光强度呈良好线性关系,回归方...     

催化分光光度法测定土壤中痕量碘

化探样品中碘含量的检测常用方法有流动注射-光度法、催化分光光度法、离子色谱法和电感耦合等离子体质谱法等。催化分光光度法测定土壤中痕量碘的方法,准确度和精密度不高。本工作在文献基础上,对方法中样品的分解温度、分解时间、显色波长、显色温度、显色时间、显色酸度、四碱用量、氯胺T用量等各个条件进行了优化试验,确定     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定海产品中总砷

采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定海产品中总砷的含量。样品经硝酸-高氯酸(4+1)混合酸消解,样品溶液中加入硫脲和抗坏血酸混合溶液作为预还原剂。于盐酸(5+95)溶液中加入10g.L-1硼氢化钾-5g.L-1氢氧化钾溶液使与溶液中砷离子反应生成氢化物。分析时采用载气流量为400mL.min-1,屏蔽气流量为800mL.min-1。砷的质量浓度在20μg.L-1以内与荧光强度呈线性关系,方法的检出限(3s/k)为0.015μg.L-1。应用此法对3种海产品进行分析,测定值的相对标准偏差(n=6)在3.4%～4.2%之间,回收率在98.5%～101.0%之间。     

若丹明类荧光探针的合成与应用研究进展

本文综述了近年来若丹明类荧光染料的研究状况.首先,介绍了若丹明衍生物的结构特征,然后以其修饰位置为线索,详细地介绍了该类化合物的合成,总结了其修饰策略及结构与功能之间的联系,强调了它们在环境分析和生物标记领域的应用.以供读者了解若丹明荧光探针的合成及其在蛋白质、DNA等生物标记领域和金属离子检测领域的应用时参考.     

农业环境实验室中化学分析的不确定度评定方法

按照化学分析中不确定度的评估指南,叙述了农业环境实验室中涉及化学分析的不确定度评定方法,它包括影响测量结果的来源识别、数学模型的建立、各不确定分量的量化、合成不确定度的计算以及扩展不确定度的确定和表述.在评定步骤中专门对适于化学分析的一些实用要点进行讨论并且提供了有利于对不确定度评定过程理解的例子,如对水溶液中pH测定...     

HPLC法测定人尿中尿酸含量

建立了一种人体尿液中尿酸含量的高效液相色谱测定方法.采用ACE5 AQ亲水色谱柱,pH3.2的乙酸水溶液为流动相,检测波长280nm.尿酸含量在7.1～224.6μg/mL范围内线性关系良好,平均加样回收率为99.7%～100.5%,RSD小于1.4%.将该法用于健康人和肝硬化病人尿液样本的测定,两类样本中尿酸含量无显...