金-石墨烯修饰电极电化学检测塑料瓶中双酚A

在离子液体碳糊电极(CILE)表面上采用一步电还原法制备了纳米金(nAu)-石墨烯(GR)复合膜修饰电极(nAu-GR/CILE)。研究了双酚A(BPA)在nAu-GR/CILE上的电化学行为,BPA的电极反应过程为受吸附控制的不可逆过程;采用示差脉冲伏安法研究了BPA氧化峰电流和浓度之间的关系,在0.08~400.0μmol/L范围内,检出限为0.021μmol/L(3σ)。将nAu-GR/CILE用于塑料瓶中BPA的检测,与采用高效液相色谱法(HPLC)进行对比,结果表明两种方法对BPA的检测结果相吻合。     

多种超分辨荧光成像技术比较和进展评述

所见即所得是生命科学研究的中心哲学,贯穿在不断认识单个分子、分子复合体、分子动态行为和整个分子网络的历程中。活的动态的分子才是有功能的,这决定了荧光显微成像在生命科学研究中成为不可替代的工具。但是当荧光成像聚焦到分子水平的时候,所见并不能给出想要得到的。这个障碍是由于受光学衍射极限的限制,荧光显微镜无法在衍射受限的空间内分辨出目标物。超分辨荧光成像技术突破衍射极限的限制,在纳米尺度至单分子水平可视化生物分子,以前所未有的时空分辨率研究活细胞结构和动态过程,已成为生命科学研究的有力工具,并逐渐应用到材料科学、催化反应过程和光刻等领域。超分辨成像技术原理不同,其具有的技术性能各异,限制了各自特定的技术特色和应用范围。目前主流的超分辨成像技术包括3种:结构光照明显微镜技术(structured illumination microscopy, SIM)、受激发射损耗显微技术(stimulated emission depletion, STED)和单分子定位成像技术(single molecule localization microscopy, SMLM)。这些显微镜采用不同的复杂技术,但是策略却是相同和简单的,即通过牺牲时间分辨率来提升衍射受限的空间内相邻两个发光点的空间分辨。该文通过对这3种技术的原理比较和在生物研究中的应用进展介绍,明确了不同超分辨成像技术的技术优势和适用的应用方向,以方便研究者在未来研究中做合理的选择。     

基于N,C螯合π共轭骨架的四配位有机硼化合物及其光电应用

具有N,C-螯合π共轭骨架的四配位有机硼化合物,其分子内存在的B-N配位作用使分子骨架趋于平面,π共轭性增强,使这类化合物具有较高的电化学和热学稳定性、优异的发光性能和强的电子亲和势,成为非常有发展前景的新型光电材料,已在有机发光二极管(OLEDs)、有机场效应晶体管(OTFTs)、有机太阳能电池、传感等方面进行了广泛研究。在本文中,我们主要介绍了N,C-螯合四配位有机硼化合物的合成方法及其在电子传输材料、发光材料、光致变色材料及有机太阳能电池材料中的应用研究。     

超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法快速检测发酵黑茶中黄曲霉毒素B_1

以直接提取稀释结合黄曲霉毒素免疫亲和柱净化的方法,利用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS),建立了发酵黑茶中黄曲霉毒素B1(AFB1)的快速分析方法。样品采用甲醇-水溶液(7∶3,体积比)提取,以HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)进行色谱分离,通过正离子扫描,Full ms-dd-MS/MS模式进行分析。结果表明:33种发酵黑茶中的AFB1在一定范围内具有良好的线性关系,相关系数(r2)大于0.999,4种样品的加标回收率(n=4)为86.4%~98.0%,相对标准偏差(RSD)为0.3%~1.7%,检出限(LOD,S/N≥3)和定量下限(LOQ,S/N≥10)分别为0.06μg/kg和0.19μg/kg。结果显示33种样品中的AFB1含量均在合理范围内。该方法准确、快速、简单,适用于发酵黑茶中AFB1的检测。     

一种面向多组分定量的通用谱图解析方法

在一个多组分系统中各组分的定量分析是非常重要的。现代光谱如拉曼光谱(RS)、傅里叶变换红外(FT-IR)光谱、紫外-可见(UV-Vis)光谱、核磁共振(NMR)、质谱(MS)等,可通过获取丰富峰信号的谱图对样品进行各角度的详尽描述。然而,由于谱图的复杂性及其解析工作的繁重,使得仅通过样品谱图来同时量化混合物中的每个组分成为很具挑战性的工作。在这项研究中,我们首次介绍了一个名为定量主成分分析(q PCA)的可靠策略,快速计算混合物中每个成分的比例,而不需要任何手动解谱。通过使用纯组分的谱图作为参考,多组分系统的谱图可以通过PCA自动分辨并解析,然后就可以使用我们的计算方法来计算每个组分的比例。计算机建模实验和RS、FT-IR、UV-Vis、NMR、MS实验都证明了这一策略胜任多组分系统的快速定量工作。     

摩擦焊接工艺对PP焊缝结构和力学性能的影响

将聚丙烯树脂PP(API-2208 HFP2B-S0219)在一定注塑工艺条件下制备成用于焊接用的拉伸制件,经过振动摩擦焊接形成拉伸样条,通过万能试验机和二次元影像,研究摩擦焊接工艺条件对PP焊接缝结构和力学性能的影响。结果表明,摩擦焊接时的振幅、压力、深度、时间、保持时间与保持压力对焊接缝结构和力学性能有着明显的影响。在适当的焊接条件下,焊接振幅大于0.9 mm,压力在3.5~4.5 MPa,深度为1.2 mm,保持压力4~6 s,保持压力3.0 MPa,得到的焊接样条焊缝质量较好,焊接样的拉伸强度可达16.1 MPa,为母体材料的53.7%(母体拉伸强度为30 MPa)。     

超高效液相色谱-串联质谱多目标分析生物样品中的微量内分泌干扰污染物

建立了生物样品中9种微量内分泌干扰物(EDCs)的多目标分析方法.采用旋涡振荡-超声波辅助萃取,结合凝胶渗透色谱(GPC)除去大分子有机物干扰,再经硅胶柱层析进一步净化,最后应用超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)检测.GPC采用乙酸乙酯-环己烷混合溶液(1:1,V/V)为流动相,选择12~28 mL为目标化合物馏分的收集段;质谱采用电喷雾离子源正离子模式和大气压化学电离源负离子模式,数据采集为多重反应监测模式.方法回收率为65.2%~118.0%,定量限为0.1~9.7 ng/g dw(干重).采用本方法初步分析了珠江水系鲤鱼脊肉中的内分泌干扰污染物,结果表明,除均二苯腺和三氯卡班未被检出外,其它内分泌干扰污染物的含量为0.1~22.6 ng/g dw.     

新型反相/强阴离子交换混合模式材料用于磷酸化肽富集

建立了新型反相/强阴离子交换混合模式材料(C18/SAX)的磷酸化肽富集方法.考察了流动相组成(乙腈浓度、甲酸浓度、缓冲盐浓度)对酪蛋白(α-Casein)酶解液中磷酸化肽分离选择性的影响.实验结果表明,磷酸化肽在C18/SAX上的保留行为受疏水和离子交换作用力的共同调控,单磷酸化肽先于多磷酸化肽从材料上洗脱出来.随着甲酸浓度增加,磷酸化肽的保留减弱;随着盐浓度增加,磷酸化肽保留变小.采用优化后的流动相,建立以20％ ACN/20 mmol/L NH4Ac作为上样溶液,20％ ACN/0.1％ FA和50％ ACN/100 mmol/L NH4Ac/2％ FA分别作为洗脱液分段洗脱单、多磷酸化肽的方法.以α-Casein和人血清白蛋白(HSA)酶解液的混合溶液(1∶20,n/n)作为模拟样品,实现了单、多磷酸化肽的同时富集和分段洗脱,分别检测到4条单磷酸化肽和14条多磷酸化肽的信号.将本方法用于牛奶中的磷酸化肽检测,共鉴定到4条单磷酸化肽和8条多磷酸化肽信号.结果表明,本富集方法选择性高,有良好的应用前景.     

荧光光谱结合表面增强拉曼光谱法研究紫檀芪与人血清白蛋白相互作用

在模拟人体生理条件下,应用荧光光谱和表面增强拉曼光谱法研究了紫檀芪(PTE)与人血清白蛋白(HSA)之间相互作用机制.结果表明,HSA的荧光能被PTE静态猝灭,并伴随有非辐射能量转移作用,两者形成了1:1复合物,结合距离r=1.495 nm,结合常数KA=1.12×104(298 K)、4.07×104(304 K)和2.45×105 L/mol(310 K).表面增强拉曼光谱研究揭示,PTE分子通过甲氧基与HSA进行结合;热力学数据表明,二者间的作用主要为疏水作用;标记竞争实验指出PTE优先结合HSA的位点Ⅲ.三维荧光光谱、同步荧光光谱和表面增强拉曼光谱结果显示,与PTE作用后,HSA构象发生变化,导致色氨酸残基周围环境疏水性降低,但对PTE分子构象影响不大.     

铜卟啉合成及其敏化二氧化钛光催化剂的制备——一个大学化学综合性实验

介绍了一个大学化学综合性实验——铜卟啉合成及其敏化二氧化钛光催化剂的制备。该实验是一个科研转化的大学生综合化学实验,内容包括铜四苯基卟啉的合成、铜四苯基卟啉敏化二氧化钛光催化剂的制备,以及光催化剂对水中有机污染物的降解。通过本实验,可以拓宽学生的化学专业知识,提高学生的综合实验操作技能,激发学生对科学研究的兴趣,培养学生的科研探究能力。