吹扫捕集采样-气相色谱法测定海水淡化过程产生的浓盐水中氯乙酸

提出了吹扫捕集-气相色谱法测定海水淡化过程产生的浓盐水中氯乙酸含量的方法。样品(25.00mL)在60℃下经硫酸-甲醇(1+9)溶液衍生化60min。取衍生化后的溶液20mL,用吹扫捕集进样,并用HP-5石英毛细管色谱柱分离,电子捕获检测器检测。二氯乙酸和三氯乙酸的质量浓度在120.0μg·L-1以内与其峰面积均呈线性关系,检出限(3S/N)分别为0.15,0.84μg·L-1。以浓盐水样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在87.2%~112%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.1%~2.7%之间。     

离子色谱法测定饮用水中二氯乙酸和三氯乙酸

建立了一种直接进样离子色谱法测定饮用水中二氯乙酸、三氯乙酸的方法。采用高容量的阴离子色谱柱,进样体积为500μL,以25 mmol.L-1Na2CO3为淋洗液,流速1.0 mL.min-1,在30 min内可以测定饮用水中二氯乙酸和三氯乙酸,二氯乙酸、三氯乙酸的检出限分别为5.11,14.32μg.L-1,回收率在85.0%~103.2%。应用此方法对南方某市水源水和出厂水中二氯乙酸和三氯乙酸进行了测定。     

衍生化气相色谱法同时测定尿中三氯乙烯的3种氯代乙酸代谢产物

建立了以三氯化铁为催化剂,乙醇与尿中三氯乙烯的3种代谢产物(一氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸)乙酯衍生化的气相色谱测定方法。对乙酯衍生化温度、时间、三氯化铁用量、乙醇用量进行探讨,确定了最优化的衍生条件为4 mL尿样加入1.05 mmol三氯化铁、2 mL乙醇,90℃水浴50 min,经2 mL正己烷萃取后直接进样测定。尿中一氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸的浓度分别在40～2 400、20～1 000、10～500μg/L范围内呈良好线性,相关系数分别为0.999 8、0.999 3和0.999 2,3种氯代乙酸在尿样中的平均加标回收率为104%、109%和106%。方法的检出限分别为4.67、1.32、0.27μg/L。该方法乙酯衍生化试剂低毒、低腐蚀性,反应条件温和,操作简便,已成功用于三氯乙烯职业暴露人群尿样中3种代谢产物的生物检测。     

吸附管采样-气相色谱法测定空气和废气中9种卤乙酸

采用硅胶填料吸附管吸收采集空气或废气中9种卤乙酸,经解吸后采用气相色谱法同时测定其含量。在吸附管的前段和末段分别填入硅胶200,100mg,将吸附管与大气采样器连接,在采气流量为0.5L·min~(-1)的条件下,采集样品40min。将吸附管两端的硅胶分别移入具塞试管中,分别先后两次用水超声解吸,每次用水5mL,解吸5min。将解吸液移入于已盛有水30mL的分液漏斗中,加入硫酸2mL使溶液的酸度小于pH 0.5,确保卤乙酸均以分子形式存在,随即加入NaCl 8g并使其迅速溶解。加入4.00mg·L~(-1)的1,2,3-三氯丙烷内标物溶液4mL,萃取3min。分层后取上层醚液3mL,置于分液漏斗中,加入新配制的硫酸-甲醇(2+8)溶液3 mL,密封,于50℃磁力搅拌条件下酯化2h,冷却,先后用250g·L~(-1) NaCl溶液7mL和饱和NaHCO3溶液1mL各洗涤1次。分层后取上层醚液,按仪器工作条件进行测定。结果表明:9种卤乙酸(包括一氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸、一溴乙酸、二溴乙酸、三溴乙酸、一溴一氯乙酸、一溴二氯乙酸和一氯二溴乙酸)的质量浓度在0.001～2.0mg·m~(-3)内与相应卤代酸甲酯与内标物的峰面积之比值呈线性关系。在方法的测定条件下测得9种卤乙酸的检出限(3S/N)在0.20～1.0μg·m~(-3)之间。分别进行精密度和回收试验,测得回收率在91.6%～116%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在4.3%～7.9%之间。     

离子色谱法测定饮用水中的5种卤代乙酸

利用IonPac AS19大容量阴离子交换色谱柱对水中的一氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸、一溴乙酸、二溴乙酸5种卤代乙酸(HAAs)进行了分离,优化了分离条件.通过控制分离温度实现了二氯乙酸(DCAA)与NO2-的分离;通过梯度洗脱使三氯乙酸(TCAA)与SO42-得到较好、较快的分离;通过中和脱气法解决了在大量CO32-(HCO3-)存在时对实验的干扰.DCAA、TCAA的检出限(以3倍信噪比计)分别达到了2.50 μg/L和3.75 μg/L.5种HAAs在10.0～2 000.0 μg/L线性范围内线性相关系数在0.999以上.     

液-液萃取衍生气相色谱法测定饮用水中卤乙酸

建立了测定饮用水中5种卤乙酸的检测方法。水样经硫酸酸化、叔丁基甲醚萃取、硫酸-甲醇衍生化后,用气相色谱电子捕获检测器测定。5种卤乙酸平均加标回收率为74.5%~104.0%,相对标准偏差为3.1%~11.0%(n=6),最低检出限为0.3~15.3μg/L。该法适用于饮用水中卤乙酸的测定。     

气相色谱-质谱法测定饮用水中的卤乙酸

参照美国EPA Method 552.3方法中的液-液微萃取、酸化甲醇衍生化技术,以高纯水代替甲基叔丁基醚（MTBE）做溶剂配制标准贮备液,采用气相色谱/质谱联用技术对饮用水中的卤乙酸(HAAs)进行测定。结果表明:在所确立的检测条件下,样品分析时间短,内标、HAAs组分峰在谱图上能够得到很好的分离。低、中、高3个浓度水平的加标水样的HAAs回收率为82%~103%。该方法的检测限:二氯乙酸为0.72 μg/L、三氯乙酸为0.44 μg/L。用水做溶剂配制的标准贮备液在4 ℃条件下贮存时,贮存时间为2个月。     

气相色谱法测定食品中12种有机酸

采用气相色谱法测定食品中12种有机酸的含量。采用硫酸-甲醇溶液对食品中12种有机酸进行衍生,优化的试验条件如下:(1)硫酸-甲醇溶液(衍生试剂)的体积分数为20%;(2)衍生温度为80℃;(3)衍生试剂的加入量为4.0mL;(4)衍生时间为60min;(5)萃取试剂为三氯甲烷。用Agilent HP-5毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm,0.25μm)分离,氢火焰离子化检测器检测。12种有机酸的质量浓度均在一定范围内与其衍生产物的峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.023~0.076mg·kg~(-1)。方法用于食品样品的分析,加标回收率为76.0%~107%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.5%~6.9%。     

液相色谱-串联质谱法测定生活饮用水中4种卤代乙酸的含量

提出了液相色谱-串联质谱法测定生活饮用水中二氯乙酸、三氯乙酸、一碘乙酸和二碘乙酸等4种卤代乙酸含量的方法。取0.5 mL过滤后的水样,与0.5 mL乙腈混合。以Torus DEA色谱柱为固定相,以体积比10∶90的含1.0 mmol·L^-1乙酸铵的2.0%(体积分数)氨水溶液-乙腈混合液为流动相进行等度洗脱。分离后的4种目标物经电喷雾离子源负离子模式扫描,采用多反应监测模式进行检测,外标法定量。结果显示：4种卤代乙酸的质量浓度在5～100μg·L^-1内与定量离子峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.3～3.0μg·L^-1;对自来水水样进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为70.1%～114%,测定值的相对标准偏差为(n=6)为0.90%～5.8%;方法用于10份末梢水分析,其中一碘乙酸、二碘乙酸和三氯乙酸均未检出,有8份样品检出二氯乙酸,检出量为2.0～4.4μg·L^-1。     

衍生化反应-气相色谱法测定聚氨酯胶黏剂中3,3′-二氯-4,4′-二氨基二苯基甲烷北大核心CSCD

采用衍生化反应-气相色谱法测定聚氨酯胶黏剂中3,3′-二氯-4,4′-二氨基二苯基甲烷(MOCA)的含量。聚氨酯胶黏剂样品0.500g用20mL甲苯超声萃取40min,在离心后的上层清液10mL中加入10.0mg·L^(-1 )3,3′-二氯联苯胺溶液10μL和N-甲基双三氟乙酰胺(衍生化试剂)20μL。用DB-5色谱柱(30m×0.25mm,0.25μm)分离,电子捕获检测器检测。以3,3′-二氯联苯胺为内标物。MOCA的线性范围为0.10~5.00mg·L^(-1),检出限(3S/N)为1.50mg·kg^(-1)。加标回收率为85.4%~96.7%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于2.0%。     

衍生化反应-气相色谱法测定聚氨酯胶黏剂中3,3′-二氯-4,4′-二氨基二苯基甲烷

采用衍生化反应-气相色谱法测定聚氨酯胶黏剂中3,3′-二氯-4,4′-二氨基二苯基甲烷(MOCA)的含量。聚氨酯胶黏剂样品0.500g用20mL甲苯超声萃取40min,在离心后的上层清液10mL中加入10.0mg·L~(-1 )3,3′-二氯联苯胺溶液10μL和N-甲基双三氟乙酰胺(衍生化试剂)20μL。用DB-5色谱柱(30m×0.25mm,0.25μm)分离,电子捕获检测器检测。以3,3′-二氯联苯胺为内标物。MOCA的线性范围为0.10~5.00mg·L~(-1),检出限(3S/N)为1.50mg·kg~(-1)。加标回收率为85.4%~96.7%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于2.0%。     

离子色谱法同时测定饮用水中5种消毒剂副产物

建立了离子色谱电导检测大体积进样同时测定饮用水中5种消毒剂副产物(亚氯酸盐、溴酸盐、氯酸盐、二氯乙酸和三氯乙酸)的方法.选用大容量IonPac AS19阴离子交换分析柱,以KOH溶液梯度淋洗,流速为1.0 mL/min,可在33 min内一次进样同时分析上述5种消毒剂副产物和7种常见阴离子.亚氯酸盐、溴酸盐、氯酸盐、二氯乙酸和三氯乙酸的检出限分别为0.43、0.68、0.78、1.04和1.53μg/L(500 μL进样),线性相关系数r＞0.9995.运用该法测定了自来水中5种消毒剂副产物,并对样品加标回收,回收率在97.6%～105.6%之间.对影响分离和测定的因素,如温度、共存非测定离子、相邻离子间等进行了研究.     

高效液相色谱法同时测定工业氯乙酸中氯乙酸、二氯乙酸和乙酸

工业氯乙酸样品经体积比为95∶5的0.05%(体积分数)磷酸溶液-甲醇(流动相)溶解后,用0.45μm滤膜过滤,采用高效液相色谱法(HPLC)测定滤液中氯乙酸、二氯乙酸与乙酸的含量。选用Inert Sustain AQ-C18色谱柱为固定相,用流动相进行等度洗脱,在检测波长215nm处进行测定。结果表明:3种目标化合物均达到了基线分离;氯乙酸、二氯乙酸、乙酸的质量浓度与其对应的峰面积在一定范围内呈线性关系,相关系数均大于0.999 5;氯乙酸、二氯乙酸和乙酸检出限(3S/N)分别为0.19,0.08,0.12mg·L~(-1)。方法用于实际样品分析,平行测定6次,测定值的相对标准偏差分别为0.11%,6.6%,5.1%,极差分别为0.32%,0.03%,0.03%,满足HG/T 3271-2000对两次测定值差值的规定。对实际样品进行加标回收试验,回收率分别为99.8%～100%,97.5%～101%,96.7%～102%。与标准方法(HG/T 3271-2000)相比,本方法测定值的极差更小。     

柱前衍生-气相色谱法测定2-氯丙酸的光学纯度

提出了柱前衍生-气相色谱法测定2-氯丙酸的光学纯度。在无水硫酸镁存在下,相同体积的2-氯丙酸与二氯亚砜在冰浴中进行衍生反应30 min,所得2-氯丙酸衍生物2-氯丙酸甲酯消旋体经CYCLOSIL-B手性气相色谱柱分离,柱温为65℃。R-(+)-2-氯丙酸甲酯和S-(-)-2-氯丙酸甲酯的分离度大于2.0。方法用于2-氯丙酸光学纯度的测定,所得测定值与理论值基本一致。     

气相色谱-质谱法测定鸡蛋中三聚氰胺

建立了气相色谱-质谱法测定鸡蛋中三聚氰胺的方法. 鸡蛋样品经三氯乙酸提取,乙酸铅沉淀蛋白后,过MCX阳离子交换固相萃取小柱除去样品基质干扰,用N,O-双三甲基硅基三氟乙酰胺(BSTFA)+三甲基氯硅烷(TMCS)(99+1)衍生,进行气相色谱-质谱分析. 在0.010~2.00 mg/L浓度范围内,线性关系良好(r=0.9996),检出限为0.01 mg/kg. 方法回收率为90.1%~94.7%,RSD为1.7%~5.3%. 方法准确、灵敏,适用于鸡蛋中三聚氰胺的检测.     

气相色谱法测定鱼塘水中2,4-二氯-6-硝基苯酚和五氯酚含量

鱼塘水中残留的2种除草剂(2,4-二氯-6-硝基苯酚和五氯酚)经GDX201固相萃取柱富集后,用二氯甲烷洗脱,洗脱液用N-(叔丁基二甲硅烷基)-N甲基三氟乙酰胺衍生化,所得衍生化产物溶于乙酸乙酯中,用气相色谱法测定,从而获得上述2种除草剂的含量。2,4-二氯-6-硝基苯酚和五氯酚的峰面积与其质量浓度均在10～200μg.L-1内呈线性关系,检出限(3S/N)分别为0.09μg.L-1和0.16μg.L-1。以鱼塘水为基体进行加标回收试验,测得回收率依次为98.3%,98.6%;测定值的相对标准偏差(n=5)分别为3.6%和4.3%。     

气质联用法测定含蛋白食品中的甜蜜素

建立了一种用于检测含蛋白食品中甜蜜素的方法.用三氯乙酸对样品进行蛋白变性,次氯酸钠作衍生剂将甜蜜素定量转化为N,N-二氯环己胺,正己烷萃取与基体分离后由气相色谱-质谱联用技术进行测定.在2～50 μg/mL范围内方法的线性良好,5,10和25mg/kg等3个添加水平下,回收率稳定在75.0%～100.0%之间,RSD≤12.1%,灵敏度高,检出限为1.0 mg/kg.     

固相萃取-衍生化-气相色谱法测定血液中的3种苯氧羧酸类除草剂

建立了一种血液中2,4-二氯苯氧乙酸(2,4-D)、2-(2,4-二氯苯氧)-丙酸(2,4-DP)和4-氯-2-甲基-苯氧乙酸(MCPA)3种苯氧羧酸类除草剂的分析方法.血样用0.1 mol/L盐酸稀释后用GDX401大孔树脂吸附、用乙醚洗脱,萃取物用二氯丙醇在硫酸催化下进行酯化衍生,衍生物经气相色谱-电子捕获检测.2,4-D、2,4-DP和MCPA的检测限分别为20,8和40 ng/mL.定量分析用2,4-二氯苯乙酸作内标,线性关系和回收率结果均令人满意.     

大体积直接进样离子色谱法测定饮用水中 9种卤代乙酸和6种阴离子

建立了一种采用大体积直接进样离子色谱测定饮用水中9种卤代乙酸和6种阴离子的新方法。采用高容量的IonPac AS9HC阴离子色谱柱,在进样量为500 μL时,以28 mmol/L Na2CO3为淋洗液,采用流速梯度洗脱,可在35 min内同时测定上述15种被测物。对9种卤代乙酸的检测限为1.91-49.98 μg/L,其中对二氯乙酸、三氯乙酸的检测限分别为4.62和5.11 μg/L。应用该方法对北京市9个自来水厂的源水及出厂水中的卤代乙酸进行了测定。结果表明,所测水样中仅含有二氯乙酸和三氯乙酸,其他卤代     

气相色谱-串联质谱法同时测定调味品中3种氯丙醇

建立了气相色谱-串联质谱同时测定调味品中1,3-二氯-2-丙醇(1,3-DCP)、2,3-二氯-1-丙醇(2,3-DCP)和3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)的分析方法。优化了样品前处理方法及GC-MS/MS分析条件,结果显示,样品经硅藻土净化,正己烷-乙醚(5∶5)洗脱,三氟乙酸酐衍生化后,在GC-MS/MS多反应监测模式(MRM)下测定,3种氯丙醇在0.001～10 mg/L范围内呈良好线性,相关系数分别为0.999 8、0.999 6和0.999 7;检出限(S/N=3)均为0.000 5 mg/kg,加标回收率为88%～97%。该方法简便、快速、溶剂用量少、衍生化试剂价廉易得,且能消除调味品中复杂基质的干扰,结果准确可靠、灵敏度高,适用于调味品中3种氯丙醇的同时测定。