N-苯基-1,7-二硒杂-4-氮杂[7]二茂铁环蕃的合成、晶体结构及其光电性质研究

合成了N-苯基-1,7-二硒杂-4-氮杂-[7]二茂铁环蕃(1),并用核磁、质谱、单晶X-射线衍射进行了表征。晶体结构测试结果表明1是属于正交晶系的Ibca空间群,晶胞参数a=0.954 74(2)nm,b=0.959 58(2)nm,c=7.859 0(2)nm,其中晶胞参数c值很长,这种现象在N-Se杂大环中很少见。光谱研究显示1仅对Hg2+和Cu2+的加入产生响应,表现为紫外最大吸收峰的红移和荧光淬灭。     

新型双生阳离子季铵盐的合成及其表面活性

以草酸、十二烷基二甲基胺和环氧氯丙烷为原料,合成了一种新型的双酯类双生阳离子季铵盐表面活性剂———3,3'-二(N,N-二甲基十二烷基氨基)-乙二酸甘油二酯(1),其结构经1H NMR和IR表征。利用表面张力法测得1的临界胶束浓度及其对应的表面张力分别为2.16×10-4mol·L-1和35.7 mN·m-1。界面活性测试结果表明,1的发泡力和稳泡性数值分别为1.30和0.923;1相对于10#机油的增溶力及相对于煤油的乳化力均比传统表面活性剂十八烷基三甲基氯化铵和十六烷基三甲基氯化铵高。     

气相色谱法测定高碳酸盐土壤样品中酸解烃

采用气相色谱法测定大批量高碳酸盐土壤样品中酸解烃。称取样品10g,加酸反应35min后进行脱气,收集的酸解烃气体用HP-PLOT毛细管色谱柱分离,氢火焰离子化检测器检测。方法检出限(3σ)为0.007~0.715μL·kg-1,测定值的相对标准偏差均小于10%。对由标准气体混合组成的标准样品进行检测,各组分的测定值与认定值之间的相对误差均小于5%。     

pH响应性表面对蛋白质吸附的调控

通过表面引发原子转移自由基聚合在固定了引发剂的硅表面接枝了聚甲基丙烯酸叔丁酯(PtBMA),而后通过水解得到聚甲基丙烯酸(PMAA)聚合物刷.通过X射线光电子能谱、椭圆偏振仪和水接触角测试证明了接枝改性的成功.研究发现PMAA改性表面的浸润性和对蛋白质的吸附行为都具有一定的pH响应性.在较低pH值时改性表面相对疏水,随...     

促进学生创新学习的教学方法探索和实践

针对化工原理课程的特点,通过建立促进学生创新学习的教学理念,采用促进创新学习的教学方法,对共性和特例进行比较研究,针对实际问题开展课堂讨论以及开设化工原理开放实验和设计实验等引导学生进行创新学习,以促进学生对传递过程原理的理解、掌握和应用。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中头孢喹肟残留量

建立了牛奶中硫酸头孢喹肟的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。用80％乙腈提取试样中的药物,加水稀释后采用HLB固相萃取柱净化,UPLC-MS/MS法测定,仪器检测程序总色谱时间仅为1 min。结果表明,方法平均回收率为80.3％～85.7％;批内变异系数在2.8％～6.3％之间;批间变异系数在3...     

特殊形貌GdF3:Eu3+纳米发光材料的制备及性能

以PEG-2000、柠檬酸和甘氨酸为表面活性剂,采用水热法制备出扁平纳米棒、纳米花和纳米片状的GdF3:Eu3+发光材料,并对其结构和性能进行了表征.XRD结果表明,所得样品均为正交晶系.FESEM照片表明,使用不同表面活性剂所制备的产物形貌不同.研究了以PEG-2000为表面活性剂时反应物浓度对产物形貌的影响,并对其...     

碱基与氮甲基乙酰胺相互作用的从头算和ABEEMσπ研究

选取氮甲基乙酰胺(N-Methylacetamide,NMA)和DNA碱基为研究对象,应用ABEEMσπ/MM方法研究了NMA与碱基之间形成的二聚体的几何构型、电荷分布及结合能等性质,并进行了相应的从头算(abinitio)MP2水平研究,在B3LYP/6-311 ++G(d,p)水平下对结构进行了优化.将2种方法的研...     

烟酸分子印迹聚合物的制备及分子识别性能的研究

以烟酸(NA)为模板分子、4-乙烯基吡啶(4-VP)为功能单体、二甲基丙烯酸乙二醇酯(EGDMA)为交联剂、偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,分别采用本体聚合法和溶胀聚合法制备了分子印迹聚合物MIP1及MIP2.静态平衡结合实验表明,MIP1、MIP2对NA的结合量Q分别为193.56、215.35 μmol/g,均大...     

新型含三氰根的铁(III)配合物作为组装基元所构筑的分子性磁石

由于其潜在的多功能的应用, 以分子为基础的磁性材料引起了广泛的关注. 利用3d六氰金属化合物已成功地合成了一系列的分子磁体. 我们一直在研究和开发一些顺磁性的三价的钌和锇的金属氰化物: 例如, trans- [Ru^III(acac)(CN)₂]^-, trans-[M^III(salen)(CN)₂]^- (M = Ru or Os) 和 [Ru^III(CN-sap)(CN)₃]^2-, 并以此来用作磁性材料的建筑模块. 在本文中, 我们报道一系列的带有三齿希夫碱配体的三氰根铁(III)配合物的合成及表征. 在THF, FeCl₂·4H₂O 和5-取代的sapH₂反应一天生成红褐色固体[Fe^III(5-Xsap)(THF)₂Cl] (1a~1e). 这些化合物的红外光谱都在1600 cm^-1 显示了v(C=N)吸收. 5-位上的取代基团对此吸收没有明显的影响. 然而与sapH₂ 配体相比较, 这些v(C=N)吸收向低波数移动了30 cm^-1 . 在MeOH, 化合物1a 的质谱在m/z = 267显示了一个最显著的峰. 这个峰被指认为[Fe^III(sap)]⁺(源于母体离子在离子化的过程中减除两个THF和一个Cl). 实验与模拟的同位素分布图是非常一致的. 化合物1b~1e的质谱图与1a相似. 化合物1a~1e在室温下的磁矩在6.02~6.12μB范围内(Gouy方法, 固样), 这意味着这些铁化合物都是高自旋态的有5个单电子. 在H2O中, 化合物[Fe^III(5-Xsap)(THF)₂Cl] (X = H, Me, OMe, Cl 或Br)与过量的KCN反应生成一系列三氰铁(III)化物, [Fe^III(5-Xsap)(CN)₃]^2-. 这些化合物都以PPh4+盐的形式2a~2e分离出来(70%产率). 这些化合物的红外光谱在2102~2106 cm^-1 的范围内显示了v(C≡N)吸收. 与未配位的氰根相比较(2080 cm^-1 ), 这些v(C≡N)吸收都移向了高波数. 但是, 这个值又低于[(Tp)Fe^III(CN)₃]^- (v_CN = 2123 cm^-1 ). 在CH₃CN, 化合物2a 的质谱显示了一个单一的峰(m/z = 319). 这个峰被指认为[Fe(sap)(CN)₂]^- (源于母体离子在离子化的过程中减除一个CN^-). 实验与模拟的同位素分布图是非常一致的. 化合物1b~1e的质谱图与1a相似. 在这些化合物的质谱中, 都没有观察到相应的母体离子[Fe(5-Xsap)(CN)₃] ^2-的峰. 然而, 在CH₃CN 中测量的这些化合物的摩尔电导率在232~240Ω^-1·cm²·mol^-1范围内. 这意味着这些化合物是2:1的电解质, 与在溶液中[Fe(5-Xsap)(CN)₃]^2- 为二价的阴离子一致. 此2:1的结构构型进一步通过XRD得到确认. 化合物2a~2e 在293 K的磁矩在2.10~2.20μB范围内(Gouy方法, 固样), 符合低自旋态的d⁵化合物. 这说明通过氰根的配位, 这些铁(III)化合物都从高自旋转变为低自旋态.