烟酸分子印迹聚合物的制备及分子识别性能的研究

以烟酸(NA)为模板分子、4-乙烯基吡啶(4-VP)为功能单体、二甲基丙烯酸乙二醇酯(EGDMA)为交联剂、偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,分别采用本体聚合法和溶胀聚合法制备了分子印迹聚合物MIP1及MIP2.静态平衡结合实验表明,MIP1、MIP2对NA的结合量Q分别为193.56、215.35 μmol/g,均大...     

氨基酸对映体的手性薄层色谱拆分

设计并制备了３,５－二硝基苯甲酰基取代的β－环糊精薄层色谱键合固定相,用于拆分丹磺酰化氨基酸对映体。该键合相合成方法简单,性能稳定,适用于正相和反相液相色谱。以乙腈－１％（ψ）乙酸三乙胺－乙酸为展开系统,８对丹磺酰化氨基酸对映体得到良好分离,对映异构体之间的相对比移植α为１．１８～１．６３。该文对色谱拆分机理及色谱分离条件进行了较详细的讨论。     

联萘类对映体的手性薄层色谱拆分

以β－环糊精／硅胶键合相作薄层色谱的手性固定相,石油醚／乙酸乙酯／甲醇和石油醚／乙酸乙酯／乙腈溶剂系统为流动相,分离联萘类化合物对映体,在紫外光下或碘蒸汽中观察样品斑眯的位置。１２对联萘类化合物得到良好的分离,相对比移植为１．１６－１．６５。     

分子印迹聚合物选择性富集长春碱的研究

分子印迹聚合物(MIPs)是近年来发展起来的一种对特定分子(模板分子)具有高度选择性的合成高分子材料.本文以长春碱(VLB)为模板分子,以甲基丙烯酸(MAA)为功能单体、乙二醇二甲基丙烯酸酯(EGDMA)为交联剂,在偶氮二异丁腈(AIBN)的引发下制备了长春碱印迹聚合物(VLB-MIP).采用紫外光谱对VLB与MAA之间形成的模板-功能单体复合物进行了分析,通过扫描电镜(SEM)对制备的VLB-MIP的表面形态进行了表征,并用BET法对MIP表面的孔径进行了测定.结果表明,VLB-MIP与未加模板分子制备的非印迹聚合物(NIP)相比表面多孔、粗糙,比表面积显著增加.以VLB-MIP作为固相萃取(SPE)的吸附剂,对VLB-MIP的选择性进行了评价,VLB-MIP能特异性地吸附VLB,而对VLB的结构类似物长春新碱(VCR)却没有表现出明显的吸附行为.将长春花提取物上样于填充VLB-MIP的SPE柱上,在最优实验条件下,长春花提取物中的VLB能被高效富集.此外,上样溶剂对MIP柱的吸附容量有影响,长春花提取物溶于非极性溶剂甲苯时,MIP的吸附容量最大为750μg/g,其次是氯仿吸附容量为625μg/g,最小的是甲醇为250μg/g.     

β-环糊精包合物的1H NMR研究

用¹H NMR研究外消旋和光学纯的色氨酸(Try) 分子与β-环糊精(β-CD)形成的包埋复合物,通过主-客体分子的化学位移的变化说明这种主-客体包埋系统的手性识别过程.     

薄层色谱用苯基异氰酸酯衍生化的β-环糊精健合固定相的制备及应用

合成了苯基异氰酸酯衍生化的β-环糊精键会固定相,并用红外光谱、元素分析及热重分析方法对此键合相进行了表征。实验结果表明此键合相性能稳定,适用于正相及反相色谱。用此衍生化的β-环糊精键合相做薄层色谱的手性固定相,结合己烷-异丙醇-1％乙酸三乙胺和乙膊-甲醇-1％乙酸三乙胺展开剂系统,6种手性药物得到完全分离,Rf为0．04～0．55。苯基异氰酸酯衍生化的β-环糊精键合相与手性药物之间发生多种作用模式的手性识别。     

薄层色谱法拆分手性药物对映体

用性能稳定的薄层色谱用β-环糊精(β-CD)、硅胶手性固定相拆分手性药物对映体.在适当比例的乙腈-1%乙酸三乙胺(TEAA)、己烷-异丙醇、乙腈-甲醇-乙酸-三乙胺、甲醇-1%TEAA及乙腈-1%TEAA-三乙胺溶剂系统中展开,8种临床常用的手性药物对映体得到有效分离,对映异构体之间的相对比移值α为1.53～4.89.     

薄层色谱用苯基异氰酸酯衍生化的β-环糊精键合固定相的制备及应用

合成了苯基异氰酸酯衍生化的β－环糊精键合固定相,并用红外光谱、元素及热重分析方法对此键合相进行了表征。实验结果表明此键合相性能稳定,适用于正相及反正色谱。用此衍生化的β－环糊精键全相做薄层色谱的手性固定相,结合己烷－异丙醇－１％乙酸三乙胺和乙腈－甲醇－１％乙酸三乙胺展开剂系统,６种手性药物查到完全分离,△Ｒｆ为０．０４～０．５５。苯基异氰酸酯衍生化的β－环糊精键合相与手性药物之间发生多种作用模式的