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61.
建立黑顺片中6种酯型生物碱含量的高效液相测定方法。采用岛津C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈–四氢呋喃(体积比为25∶15)为流动相A,以0.1 mol/L乙酸铵溶液(每1 000 m L加冰乙酸0.5 m L)为流动相B梯度洗脱,流量为1.0 ml/min,检测波长为235 nm,柱温为35℃。苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、新乌头碱、次乌头碱、乌头碱进样量分别在0.222~4.430,0.060~1.119,0.144~2.878,0.015~0.297,0.025~0.496,0.011~0.229μg范围内与色谱峰面积线性呈良好的线性关系,相关系数r均大于0.999 5,检出限分别为2.10,2.70,2.20,2.60,1.60,3.10 ng,样品在12 h内稳定。苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、新乌头碱、次乌头碱、乌头碱的加标回收率分别为98.7%~102.2%,98.6%~102.3%,99.0%~101.9%,102.0%~97.3%,102.1%~98.3%,95.7%~103.5%,测定结果的相对标准偏差分别为2.5%,2.5%,2.2%,2.3%,2.2%,1.7%(n=6)。该方法简便,测定结果准确、可靠,可为黑顺片的质量评价和质量控制提供参考。 相似文献
62.
建立了采用实时直接分析-串联质谱(DART-MS/MS)对火锅底料、牛肉面汤及调味料中5种非法添加的罂粟壳生物碱进行快速筛查的方法。样品经乙腈提取净化后,在离子化温度为300℃、栅极电压为150 V、进样速率为0.8 m m/s的DART离子源正离子模式条件下进样,以电喷雾离子源正离子多反应监测(MRM)模式进行检测,实现了样品经简单预处理后使用DART-MS/MS进行检测的新方法。该方法简便、快速,能满足大批量非法添加样品的快速筛查分析要求。 相似文献
63.
64.
65.
HPLC分离化学发光检测药物中的马钱子碱,士的宁和麻黄类… 总被引:7,自引:1,他引:6
在KMnO4-H^+-还原剂体系中研究了马钱子碱,士的宁和麻黄类生物碱的化学发光行为,建立了其快速灵敏的流动注射化学发光分析方法,将此法与HPLC联用,实现了上述物质的选择性测定。此法已用于一些药笺中马钱子碱等物碱的测定,回收率为94%-101%。 相似文献
66.
A New Alkaloid from Sinomenium acutum 总被引:2,自引:0,他引:2
Wei Ming CHENG Feng QIU Li Jun WU Xin Sheng YAO 《中国化学快报》2005,16(11):1481-1483
Sinomenium acutum is widely used in East and South Asia for the treatment of many diseases, especially rheumatoid arthritis (RA). The chemical research on Sinomenium acutum led to the isolation of a new alkaloid compound (1). On the basis of chemical evidences and spectral analysis, 1 was identified as N-(1, 7-dimethoxylphenanthren-2-yl)acetamide. 相似文献
67.
The synthesis of a new N,19-Seco norditerpenoid alkaloid 7 bearing nitro group from yunaconitine 1 as the starting material through a series of steps was described. 相似文献
68.
YongYeLI MeiXU FenErCHEN 《中国化学快报》2004,15(3):265-268
An improved and high-yielding synthesis of cis-5, 8-dihydroxy-l, 4, 5, 8, 9, 10-hexa-hydronaphthalene-1,8-1actone 7,an intermediate for (-)-reserpine 1 is presented. The conjugated ketone 5 was regioselectively reduced to afford lactone 7 with zinc borohydride formed in situ from KBH4 and ZnCl2 in THF. 相似文献
69.
70.