固相萃取-液相色谱-串联质谱法检测化妆品中的双酚A残留

建立了化妆品中双酚A残留的高效液相色谱-串联四极杆质谱联用测定方法.样品经碱性乙腈提取,氨基固相小柱净化而后测定.方法在2.0～ 100.0μg/L范围内呈良好线性,相关系数为0.99998,方法的检出限为0.02 mg/kg.在0.10,1.0,10.0 mg/kg 3个加标水平下,加标回收率为92.4％ ～98.8％,相对标准偏差为6.0％～9.4％.     

基于五阶WENO格式的燃气在药床中流动过程二维两相流研究

为研究内弹道初始阶段中心点火管燃气在膛内药床中的流动特性和传播规律,设计了可视化点传火实验平台,并进行了膛内假药床的点传火实验。基于加权本质无震荡(weighted essentially non-oscillatory, WENO)格式,构造了膛内轴对称二维内弹道两相流模型,对膛内燃气在假药床中的流动过程进行数值模拟。计算结果与可视化实验结果符合较好,全局压力平均误差为5.35%。表明数值计算准确地描述了燃气流动特性,完整地呈现了点火管燃气在假药床中的发展过程。在点火初始阶段,膛内压力径向效应明显,气相沿径向传播较快,药床药粒基本不会发生运动;随着燃气逐渐在膛内传播,膛内压力呈现径向一致、轴向梯度分布的特征,在压力梯度作用下,气相轴向速度开始占据主导,径向速度在膛底和中部区域减小为零,而固相速度随气相速度变化而变化;气相在到达弹底前,由于固相颗粒的壅塞,会提前出现速度反向波动现象。     

中心点火火焰在药床中传播规律的试验研究

为了研究中心点火管火焰在药床中的传播规律,设计了可视化模拟试验平台,开展了不同点火药量、不同装药结构的中心点传火试验。采用高速图像采集系统记录了中心点火管火焰在药床中的传播过程,采用瞬态压力记录仪记录膛内压力的时空变化。结果表明,点火药量为20 g时,出火时间为0.6 ms;点火药量为30 g时,出火时间为1.5 ms;杆状装药床的传火时间平均为2.2 ms,粒状装药床的传火时间平均为3.4 ms,而杆粒混装药床的传火时间为3.1 ms。可见,点火药量对药床出火时间影响显著,较大的点火药量导致药床出火时间延长;不同装药床结构传火性能差异较大,单一杆状装药床传火性能优于单一粒状装药和杆粒混装药床,并且粒状装药床易形成气体壅塞,膛内会出现明显的压力波动现象;根据火焰传播时序位置点,利用一阶指数衰减函数拟合建立了火焰传播过程数学模型,拟合优度大于0.98。     

考虑产品与单元匹配的单元装配系统构建模型

针对日本式单元生产过程中流水装配线向单元装配系统转换的决策优化问题,本文以最小化总完工时间和工人总工时为目标,同时考虑产品与单元的匹配关系,构建了单元装配系统多目标优化模型,基于NSGA-II算法设计了适用于该问题的三段染色体的编码方式。通过算例分析了产品与单元匹配关系变化对总完工时间和工人总工时的影响,结果表明,在工人数不变的情况下,产品与单元匹配关系变化会导致总完工时间产生较大差异,随着工人数增多,这种差异逐渐变小。     

Ce掺杂In_2O_3纳米纤维的制备及其三乙胺气敏性能(英文)

用简单有效的静电纺丝法制备了Ce掺杂的In2O3纳米纤维材料.采用X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、高分辨率透射电子显微镜(HRTEM)和扫描电子显微镜(SEM)对合成样品的晶体结构和形貌进行了表征.结果显示,此纤维材料的平均直径约为90nm,长度达到几十个微米.气敏性能测试结果表明,4%(w)Ce掺杂的In2O3纳米纤维对三乙胺的灵敏度最高,该气敏元件对3μL·L-1三乙胺的灵敏度达到2.6,响应时间为5s,恢复时间约为6s,且具有较好的选择性.     

ADSORPTION BEHAVIOR OF AMINO ACIDS ON COPPER SURFACES

The major results of a series of our recent investigations on the adsorption of eight amino acids on Cu(001) and (111) surfaces are reviewed in the present paper. In all studied cases the molecules adsorb onto the surface in their anionic form. With the increase of the coverage three different 2D phases of the adsorbates, that is, the 2D lattice gas, intermediate, and solid phases, appear sequentially, although for few systems one or two of them do not appear. In both the 2D lattice gas and intermediate phases the molecules "stand" with their two oxygen "feet" on the surface and the intermolecular interactions are repulsive, although in the former they can diffuse frequently whereas in the latter they are discommensurate in one direction with the substrate. In the solid phase the molecules "lie" down on the surface to form commensurate superstructures. Adsorption of amino acids may often induce step faceting as well as bunching to form facets. Adsorption of L-lysine on Cu(001) may cause steps bunching to form facets with all the same chirality. Our preliminary results show that it is possible to manipulate individual molecules with the STM tip even at room temperature. These results may have applications in nano-materials, nano-technology, and very likely also in chiral separations or enantioselective heterogeneous catalysis.     

生长气压对分子束外延β-Ga2O3薄膜特性的影响

本文采用分子束外延技术在具有6°斜切角的c面蓝宝石衬底上外延β-Ga₂O₃薄膜,系统研究了生长气压对薄膜特性的影响。X射线衍射谱和表面形貌分析表明,不同生长气压下所外延的薄膜表面平整,均具有(201)择优取向。并且,其结晶质量和生长速率均随生长气压增大而逐渐提高。通过X射线光电子能谱分析发现,生长气压增大使得氧空位的浓度大幅下降,高价态Ga比例增大,最终使得O/Ga原子数之比接近理想Ga₂O₃材料的化学计量比值。利用Tauc公式和乌尔巴赫带尾模型进行计算,结果表明随着生长气压的增大,样品的光学带隙由4.94 eV增加到5.00 eV,乌尔巴赫能量由0.47 eV下降到0.32 eV,证明了生长气压的增大有利于降低薄膜中的缺陷密度,提高薄膜晶体质量。     

热聚合硫氰酸铵制备多孔 g-C3N4纳米片及其可见光催化分解水制氢性能

二维层状半导体材料与其体相堆积结构相比表现出独特的性质,有望在纳米材料科学领域取得新的突破.基于对太阳能利用的研究,二维半导体光催化材料引起了研究者的广泛关注.诸多半导体材料已被设计合成二维纳米片结构应用于光催化领域,如 MoS2, WS2, SnS2和TiO2等.石墨相氮化碳(g-C3N4)是一种典型的非金属二维聚合物半导体.二维层状结构的组成使得 g-C3N4纳米片能够表现出优异的光电性质.然而,其合成目前仍然存在很大困难.目前已报道的单层或多层 g-C3N4的制备主要有超声辅助溶剂剥离法、热处理法、插层法和电化学合成法等.但这些方法存在合成复杂和引入结构缺陷等不足.另外,在体相组成中插入孔结构也能够提高 g-C3N4的光催化活性.目前常用的方法主要是模板法.然而,在这些生孔过程中往往引起聚合度降低,增加长程无序度,不利于光生载流子的传输.因此,如果将多孔结构引入 g-C3N4纳米片,同时提高其聚合度结构,将在很大程度上提高其光催化性能.本文利用直接氨气热聚合的方法,将硫氰酸铵进行高温热处理,一步法合成出较高聚合度的多孔 g-C3N4纳米片,在可见光照射下表现出较高的产氢活性和稳定性.采用 X射线衍射(XRD)、红外光谱(FTIR)、荧光光谱(PL)和电子顺磁共振(EPR)等方法对多孔 g-C3N4纳米片结构进行了详细表征.在助催化剂 Pt存在下,采用可见光照射(>420 nm)分解水产氢的方法评价了其光催化性能.结果表明,热处理温度对产物结构及性能具有较大影响. XRD结果表明,在450oC热处理,硫氰酸铵未完全聚合,与前期氮气热处理的结论不同.当热聚合温度上升至500oC,石墨相结构形成.至600oC时,石墨相的层间距缩小,且聚合度没有明显下降.这表明氨气气氛抑制了原料分解,提高了分解聚合温度,同时增加了产物的聚合度. FTIR结果表明,热聚合温度对产物 C–N共轭结构改变不大,但在810 cm–1处的峰位向长波数移动,表明七嗪环单元含量增加,再次证明高的热聚合温度没有造成明显的结构分解,反而促进了聚合结构的形成.扫描电镜与氮气吸脱附分析表明,随着聚合温度升高,产物粒子尺寸变小,形貌呈现层状分布,并伴随多孔状的产生,因此比表面积和孔体积显著增大,吸收带边发生蓝移. PL和 EPR结果表明,聚合温度从500增至600oC,样品光生载流子的复合速率下降,导带离域电子密度增加,从而有利于光催化性能的提高.光解水产氢性能测试表明,聚合温度升高有利于催化剂产氢速率提高;600oC所得样品的产氢速率达340μmol/h.进一步分析表明,产氢速率与比表面积基本成正相关关系,说明层状多孔结构的形成是影响产氢性能的重要因素.经过多轮循环测试,其产氢性能保持稳定而没有显著下降,表明其活性稳定性良好.     

高分辨飞行时间质谱在蛋白质组学相对定量分析中的应用

利用TripleTOF 5600高分辨质谱仪分析牛血清白蛋白等3种蛋白质标准品,研究了质谱离子强度与蛋白质样品相对含量的相关性。蛋白质标准品用胰酶酶切后,稀释成1~1024 fmol/7μL的系列溶液,考察在1~1024 fmol 上样量情况下,肽段的前体离子计数( cps)、蛋白质全部肽段的离子计数之和以及被检出肽段数目与上样量的相关性,以及相同样品在3次平行实验之间这些数值的变化幅度。结果表明。被检出肽段数目与上样量正相关,当cps超过1000时,所有肽段离子强度之和与上样量呈线性关系,但是用最灵敏肽段的离子强度表示更为准确。3次测量同一肽段的最高离子强度通常不会超过最低强度的1.5倍,提示当不同样品中同一蛋白的离子强度相差3倍以上是判断不同样品中相同蛋白质的含量具有差异的可靠阈值。本研究提供了一种利用高分辨率和高扫描速度蛋白质组组学定性数据进行半定量分析的方法,简便、快速,可为相关生物学和医学研究提供参考。     

La2O3掺杂对CaO—MgO—Nb2O5-TiO2系陶瓷微观结构及微波介电性能的影响

用固相法制备了La2O3掺杂的CaO—MgO—Nb2O5-TiO2系微波介质陶瓷，通过改变La^3 离子的含量以调整改变CaO—MgO—Nb2O5-TiO2-La2O3系陶瓷的微观结构与微波介电性能。研究结果表明：通过A位La^3 离子取代Ca^2 离子可以提高该体系的品质因素Qf值、改善频率温度系数，同时降低了该体系的介电常数。随着La^3 离子取代量的提高，该体系的介电常数从57降低至35，Qf值从33400GHz上升至35000GHz(7．6GHz)，同时该体系的频率温度系数得到了改善。微波介电性能的变化与其微观结构变化密切相关，主要原因是在于A位空位缺陷引起氧八面体的畸变。