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通过2,2-二羟甲基-丙二酸二甲酯与氯甲酸乙酯的反应合成了环状碳酸酯单体5,5-二甲氧羰基-1,3-二氧六环-2-酮,再以异辛酸亚锡为催化剂,在不同温度下进行本体开环聚合,得到新型含酯基的聚碳酸酯.单体和聚合物结构经红外光谱(IR)、核磁共振氢谱(1^H NMR)及核磁共振碳谱(^12C NMR)表征.结果表明,开环聚合反应的产率和分子量随温度的升高而增加,但温度高于100℃时开环聚合会发生一定程度的脱羧反应,研究得出该聚合反应合适的反应条件为:反应温度90℃,反应时间12h,聚合过程中基本无脱羧反应发生。 相似文献
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利用TripleTOF 5600高分辨质谱仪分析牛血清白蛋白等3种蛋白质标准品,研究了质谱离子强度与蛋白质样品相对含量的相关性。蛋白质标准品用胰酶酶切后,稀释成1~1024 fmol/7μL的系列溶液,考察在1~1024 fmol 上样量情况下,肽段的前体离子计数( cps)、蛋白质全部肽段的离子计数之和以及被检出肽段数目与上样量的相关性,以及相同样品在3次平行实验之间这些数值的变化幅度。结果表明。被检出肽段数目与上样量正相关,当cps超过1000时,所有肽段离子强度之和与上样量呈线性关系,但是用最灵敏肽段的离子强度表示更为准确。3次测量同一肽段的最高离子强度通常不会超过最低强度的1.5倍,提示当不同样品中同一蛋白的离子强度相差3倍以上是判断不同样品中相同蛋白质的含量具有差异的可靠阈值。本研究提供了一种利用高分辨率和高扫描速度蛋白质组组学定性数据进行半定量分析的方法,简便、快速,可为相关生物学和医学研究提供参考。 相似文献
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二维层状半导体材料与其体相堆积结构相比表现出独特的性质,有望在纳米材料科学领域取得新的突破.基于对太阳能利用的研究,二维半导体光催化材料引起了研究者的广泛关注.诸多半导体材料已被设计合成二维纳米片结构应用于光催化领域,如 MoS2, WS2, SnS2和TiO2等.石墨相氮化碳(g-C3N4)是一种典型的非金属二维聚合物半导体.二维层状结构的组成使得 g-C3N4纳米片能够表现出优异的光电性质.然而,其合成目前仍然存在很大困难.目前已报道的单层或多层 g-C3N4的制备主要有超声辅助溶剂剥离法、热处理法、插层法和电化学合成法等.但这些方法存在合成复杂和引入结构缺陷等不足.另外,在体相组成中插入孔结构也能够提高 g-C3N4的光催化活性.目前常用的方法主要是模板法.然而,在这些生孔过程中往往引起聚合度降低,增加长程无序度,不利于光生载流子的传输.因此,如果将多孔结构引入 g-C3N4纳米片,同时提高其聚合度结构,将在很大程度上提高其光催化性能.本文利用直接氨气热聚合的方法,将硫氰酸铵进行高温热处理,一步法合成出较高聚合度的多孔 g-C3N4纳米片,在可见光照射下表现出较高的产氢活性和稳定性.采用 X射线衍射(XRD)、红外光谱(FTIR)、荧光光谱(PL)和电子顺磁共振(EPR)等方法对多孔 g-C3N4纳米片结构进行了详细表征.在助催化剂 Pt存在下,采用可见光照射(>420 nm)分解水产氢的方法评价了其光催化性能.结果表明,热处理温度对产物结构及性能具有较大影响. XRD结果表明,在450oC热处理,硫氰酸铵未完全聚合,与前期氮气热处理的结论不同.当热聚合温度上升至500oC,石墨相结构形成.至600oC时,石墨相的层间距缩小,且聚合度没有明显下降.这表明氨气气氛抑制了原料分解,提高了分解聚合温度,同时增加了产物的聚合度. FTIR结果表明,热聚合温度对产物 C–N共轭结构改变不大,但在810 cm–1处的峰位向长波数移动,表明七嗪环单元含量增加,再次证明高的热聚合温度没有造成明显的结构分解,反而促进了聚合结构的形成.扫描电镜与氮气吸脱附分析表明,随着聚合温度升高,产物粒子尺寸变小,形貌呈现层状分布,并伴随多孔状的产生,因此比表面积和孔体积显著增大,吸收带边发生蓝移. PL和 EPR结果表明,聚合温度从500增至600oC,样品光生载流子的复合速率下降,导带离域电子密度增加,从而有利于光催化性能的提高.光解水产氢性能测试表明,聚合温度升高有利于催化剂产氢速率提高;600oC所得样品的产氢速率达340μmol/h.进一步分析表明,产氢速率与比表面积基本成正相关关系,说明层状多孔结构的形成是影响产氢性能的重要因素.经过多轮循环测试,其产氢性能保持稳定而没有显著下降,表明其活性稳定性良好. 相似文献
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为了研究磨削参数对热等静压氮化硅陶瓷磨削温度与磨削力的影响以及磨削温度和磨削力与表面形成之间的关系.通过正交实验得出磨削参数与磨削温度、磨削力以及比磨削能的关系,而后得出比磨削能与表面成形的关系.当砂轮速度由30 m/s增大到45 m/s,法向磨削力由241.4 N减小到185.3 N,切向磨削力由83.5 N减小到58 N,磨削温度由268℃增加到370.5℃,比磨削能由179.14 J/mm-3增加到238.88 J/mm-3,表面质量变好.磨削深度由5μm增加到35μm,法向磨削力由178.15 N增加到274.6 N,切向磨削力由40.88 N增加到115 N,磨削温度由77.75℃增加到593℃;比磨削能由335.74 J/mm-3减小到100.72 J/mm-3,表面质量变差.工件进给速度由1000 mm/min增大到7000 mm/min,法向磨削力由185.13 N增加到256.05 N,切向磨削力由47.48 N增加到91.08 N,磨削温度先由352.25℃减小到308℃,后增加到325.75℃,比磨削能由376.2 J/mm-3减小到94.98 J/mm-3,表面质量变差.当比磨削能较大时,表面以塑性变形的方式去除,比磨削能较小时,表面以脆性断裂的方式去除.在陶瓷磨削加工中尽可能选择小切深和较缓的工件进给速度,并适当提高砂轮线速度. 相似文献
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以有机金属聚合物聚铝碳硅烷为原料, 利用先驱体转化法制备出连续SiC(Al)纤维. 采用一系列分析测试对纤维的组成、结构以及耐超高温性能进行了表征, 通过与Nicalon纤维的比较, 对连续SiC(Al)纤维的耐超高温机理进行了研究. 结果表明, 连续SiC(Al)纤维具有优异的耐超高温性能,在1800 ℃氩气中处理1 h后, 纤维的强度保留率为80%左右; 元素分析和27Al MAS核磁共振等分析表明, 连续SiC(Al)纤维为近化学计量比的SiC纤维, 纤维中微量的铝元素以Al—O和Al—C键两种形式存在; 在超高温条件下, 两种不同存在形式的铝均能够抑制纤维中晶粒的长大. 纤维具有近化学计量比的组成和铝元素在高温条件下对于晶粒长大的抑制, 是连续SiC(Al)纤维具有优异耐超高温性能的原因. 相似文献
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检测和识别体内某些物质,例如唾液酸化LewisA/X,能够为疾病的诊断、治疗、预后、分子示踪及深入研究相关疾病机理等方面提供重要参考.因此,开发高选择性、高灵敏度的化学传感器具有重要价值.苯基硼酸化合物由于其特殊结构,能够与糖、儿茶酚胺以及氟化物、氰化物等路易斯碱相互作用,使得其能够作为传感器用于相关物质的荧光识别和检测;且此类化合物具有高选择性、高效能、分析速度快等优点.近几年,将硼酸与纳米粒子、量子点等新材料相结合,设计出性能更加优越的硼酸传感器.综述了硼酸类化合物在传感器方面的研究进展. 相似文献
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研究了新型合成橡胶——高反式-1,4-丁二烯-异戊二烯共聚橡胶(TBIR)对全钢轮胎气密层并用橡胶——溴化丁基橡胶(BIIR)/天然橡胶(NR)(质量比70/30)的改性作用,探讨了BIIR/NR/TBIR共混物的交联密度、填料分散性及力学性能,特别是并用硫化胶的气密性及屈挠疲劳性能等.结果表明,与无定型的BIIR和NR相比,结晶性TBIR的引入提高了炭黑填充的BIIR/NR/TBIR混炼胶的强度和模量,且随着TBIR用量的增大,混炼胶中TBIR的结晶熔融峰更明显,混炼胶的强度与模量显著提高.硫化特性结果表明,随着TBIR用量的增大,BIIR/NR/TBIR共混物的硫化速率略有提高,交联密度略有降低;TBIR用量为10~30份(生胶总质量的10%~30%)时,BIIR/NR/TBIR硫化胶在机械性能基本保持不变的情况下,耐热氧老化性能提高10%以上,耐一级屈挠疲劳性能提升2~5倍,气密性提高17%.炭黑分散结果表明,经过动态疲劳实验BIIR/NR硫化胶中炭黑聚集体的平均粒径增大至11.5μm,明显大于BIIR/NR/TBIR硫化胶中炭黑聚集体的平均粒径.对含TBIR硫化胶在周期性应力应变过程中的结构演变及对耐疲劳裂纹引发性能的影响机制进行了探讨,结果表明,TBIR可改性BIIR或者BIIR/NR制备高抗裂口引发的全钢轮胎气密层材料. 相似文献
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先驱体转化法制备Si-B-N-C陶瓷纤维及表征 总被引:2,自引:1,他引:1
以聚硼硅氮烷为先驱体, 经熔融纺丝、不熔化处理及氮气中高温热解、烧结得到Si-B-N-C陶瓷纤维. 利用元素分析、FTIR、XRD、高温热重分析等手段对Si-B-N-C纤维的组成、结构以及高温稳定性和抗氧化性等进行了表征. 结果表明, 纤维主要由Si3N4, BN和SiC等相组成, 其室温抗拉强度为2.1 GPa, 弹性模量为230 GPa, 具有很好的非晶稳定性和高温抗氧化性, 惰性气氛中可保持非晶至1700 ℃, 空气中加热至1100 ℃以下时无增重, 在1100-1400 ℃温度范围内增重约3.3%. 相似文献