淀粉功能化Fe_3O_4纳米簇球的制备与表征

以淀粉为表面活性剂,利用乙二醇溶剂热法一步制备了Fe3O4纳米簇球.采用X射线衍射仪、傅立叶变换红外光谱仪、扫描电镜等分析了产物的结构;采用热重分析仪测定了其热稳定性.结果表明:所得产物为直径约为230nm的簇球结构,构成簇球的纳米粒子直径约为10nm;引入淀粉成功地改善了产物的纳米结构和表面性能.合成的Fe3O4纳米簇球具有独特的结构和表面性能,在生物领域具有潜在的应用前景.     

一维配位聚合物{[Co(dpa)(H2O)4]·(dpdo)·(H2O)}n(H2dpa=2,2’-联苯二酸,dpdo=N,N’-二氧化-4,4’-联吡啶)的晶体结构和光谱性质

采用水热合成法制备了一个一维配位聚合物{[Co(dpa)(H2O)4].(dpdo).(H2O)}n(1)(H2dpa=2,2′-联苯二酸,dpdo=N,N′-二氧化-4,4′-联吡啶),通过红外光谱、紫外光谱、元素分析、XRPD、TGA和X-射线单晶衍射进行了表征。Co(Ⅱ)原子采取了畸变的八面体构型,6个配位氧原子分别来自于2个dpa2-配体和4个配位水分子。每一个dpa2-配体桥联2个Co髤中心,每一个Co(Ⅱ)原子与2个dpa2-配体配位进而形成了21螺旋链结构。借助溶剂水分子的连接作用,螺旋链之间通过多种O-H…O氢键作用形成了2D网格,通过dpdo和2D网格之间多种类型的氢键作用形成了三维超分子结构。测定了室温下聚合物1的固体荧光光谱。     

中空纳米二氧化硅复合微球的制备及其对蛋白的亲和分离

利用水热法合成了中空巯基纳米二氧化硅微球(SiO₂-SH), 然后在其表面修饰亚氨基二乙酸基团(-IDA), 形成了中空SiO₂-SH/IDA双功能化纳米微球。利用该纳米微球表面的-SH和-IDA双功能团, 可以更多的吸附溶液中的Ni²⁺, 形成SiO₂-SH/IDA-Ni²⁺复合微球从而可以更好的分离以六聚组氨酸为标签的(His-tagged)蛋白。结果显示制备的样品对分离His-tagged蛋白具有广谱性, 并且具有较好的再生能力。     

共振光散射法测定丁胺卡那霉素

研究了以达旦黄（TY）作为共振光散射探针测定市售药品中丁胺卡那霉素（AMK）的测定方法．该方法基于在pH=5．5的Britton—Robinson缓冲溶液中，达旦黄和丁胺卡那霉素结合后有强烈的共振光散射作用．在λ=482nm处，共振光散射强度（△IRLS）最大且光散射的强度与AMK的浓度在0．4～2．4mg·L^-1范围内成正比（相关系数r=0．9986），检出限为8．6×10^-3mg·L^-1．该方法简便、快速、灵敏，对1．0mg·L^-1的AMK溶液平行测定11次，RSD=2．57％．用于市售样品的分析测定，结果满意。     

K_(10)[H_2W_(12)O_(42)]·11H_2O的合成及晶体结构分析

在水溶液中反应制得无色透明的标题化合物单晶 ,单晶X -射线结构分析表明 ,属单斜晶系 ,空间群P2 1,晶胞参数 :a=1.15 47(2 )nm ,b =1.430 9(3)nm ,c =1.5 495 (3)nm ,β =10 5 .41(3)° ,V =2 .46 81(9)nm3,Z =2 ,Dc=4.6 39Mg/m3,对 5 45 4个独立衍射点 (I>2δ(I) )进行全矩阵最小二乘法修正后 ,可靠性因子R =0 .0 487     

高速逆流色谱法分离花生壳中3种黄酮类化合物

花生(Arachis hypogaea L.)亦名落花生,长生果,属豆科一年生草本科植物.花生壳中含有的黄酮类成分具有降血压、降血脂和扩张冠状动脉、抗氧化、镇咳、抗菌、增强免疫和抗肿瘤等药理活性作用~([1～3]).     

N，N＇-双(3-羧基水杨醛叉缩胺乙基)草酰胺均双核铜(Ⅱ)，镍(Ⅱ)配合物合成和性能研究

The homobinuclear complexes of Cu (Ⅱ) and Ni (Ⅱ) with N, N＇-bis(3-Carboxyl salicyl aminal ethylene) oxalamide were synthesized, and characterized by elemental analysis, IR spectra, Uv-visible spectra, conductometry, thermogravimetry, and magnetic susceptibility measurement, which indicated the complexes own an oxalic amide bridge-linking structure. Room temperature magnetic moment data show that there are antiferromagnetic spin coupling through oxalic amide conjugated double bond, In DMF, the redox half wave potential of Cu (Ⅱ) binuclear complexes have been measured by cyclic voltammetry, which proves that the Cu (Ⅱ) complex has two redox waves.     

聚氧化乙烯/苯乙烯-马来酸钠共聚物共混体系性能研究

用热分析（DSC、TG）和FTIR对聚氧化乙烯（PEO）/苯乙烯-马来酸钠（St-alt-MANa,简称SMANa)共聚物共混体系的相容性、分子间作用、热失重等性质进行了研究。结果表明,共混物可以任意比互溶,它们之间的相互作用是PEO的醚键“-O-”和共聚物盐中的“-COOH”之间形成了氢键。TG分析结果表明,随温度的升高,首先形成了酸酐,这可由FTIR光谱确定。热降解产如CO2作为酸酐和共聚物中羧基的降解产物。与不饱和结构相关的谱带（1774cm^-1、1449cm^-1)在350℃和450℃的红外光谱中可观察到,这可能是主要的碳-碳链断裂的结果。共混体系的Tg随SMANa含量的增加而增加,而体系结果温度Tc、熔融温度Tm却略有下降,这说明两组分间具有良好的溶混性。     

甲氧苄氨嘧啶的交流示波极谱滴定分析

在弱酸性条件下甲氧苄氨嘧啶与过量的Na -TPB反应生成沉淀 ,用亚铊标准溶液滴定过量的Na -TPB ,由Na -TPB在示波极谱图上的切口消失指示终点 ,从而可测定甲氧苄氨嘧啶的含量。作者研究了各种实验条件 ,拟定了间接测定甲氧苄氨嘧啶的新方法 ,得到了满意的结果。     

烯丙基砜的合成与表征

以三种烯丙醇为起始原料 ,经溴代生成烯丙基溴 ,然后与无水苯亚磺酸钠发生亲核取代反应生成烯丙基砜。烯丙基溴与烯丙基砜在相转移催化下的偶联反应也可合成新的烯丙基砜。作者用这两种方法合成了六种烯丙基砜。初步探讨了反应温度 ,催化剂等对反应的影响。产物结构经IR ,1 HNMR等波谱分析确证。