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超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法非靶向筛查苹果中苯脲类农药 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q/Orbitrap HRMS)非靶向筛查苹果中苯脲类农药的方法。样品采用QuEChERS法提取净化,Acquity BEH C18色谱柱(100 mm × 2.1 mm,1.7 μm)分离,以甲醇和含0.1%甲酸的水溶液为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾正离子模式下采用四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱进行检测。将13种苯脲类除草剂和9种苯甲酰脲类杀虫剂按化学结构分为4类。首先通过对4类22种典型苯脲类农药标准品的准分子离子和二级质谱碎片进行分析,总结苯脲类农药的质谱裂解规律如下:绿麦隆等9种苯脲类除草剂的主要特征离子碎片为m/z 72.044 59,可通过特征丢失中性分子二甲胺(m/z 45.058 03)产生特征离子碎片;绿谷隆等4种苯脲类除草剂可通过特征丢失中性分子甲醇[CH3OH]或卤化氢[HR1](R=Cl,Br,F)产生离子碎片;除虫脲等7种含氟苯甲酰脲杀虫剂的主要特征离子碎片为 m/z 158.040 47、141.015 00,也可发生特征中性丢失2,6-氟苯甲酰胺结构[C8H3F2O2NH2](m/z 183.013 21);杀铃脲等2种含氯苯甲酰脲类杀虫剂的主要特征离子碎片为m/z 156.020 25、138.993 76、113.015 28。利用该方法对北京12份市售苹果进行非靶向筛查,在1份样品中筛查出绿麦隆。该方法可为快速筛查农产品中相似结构特征的苯脲类化合物提供参考。 相似文献
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使用最新版本的Space Radiation 7.0软件对典型卫星轨道(包括地球同步轨道、中地轨道和低地轨道)的空间辐射环境进行提取和计算,分析不同空间天气和屏蔽条件下的轨道离子通量-能量谱和通量-线性能量沉积(LET)谱特点。以一款SOI SRAM为例,结合地面加速器重离子试验获得的单粒子翻转截面-LET值关系曲线,预计该器件的在轨软错误率(SER),并分析关键参数对预计结果的影响规律和内在机理。结果表明,使用Space Radiation软件的四种输入模式获得的预计结果可相差5倍左右;灵敏区厚度的增大导致在轨SER降低数个数量级,原因为灵敏区厚度的设置与灵敏区平均投影面积和符合条件的空间离子通量的大小直接相关;漏斗长度的大小对预计结果有一定的影响。最后,对SER预计模型的适用性和发展趋势进行了讨论。 相似文献
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以硝酸银为原料,在不同温度条件下,分别以无机和有机还原剂,制备了不同形貌的银粉颗粒,采用扫描电子显微镜以及X射线衍射对其形貌与结构进行了表征。在此基础上,重点研究了不同还原体系对银粉颗粒形貌的影响,并提出了相应的机理。研究结果表明,以七水合硫酸亚铁作为还原剂时,银颗粒形貌由铁离子浓度控制,在高浓度,低反应速度条件下可得到花状银颗粒。随着体系浓度的下降,表面由粗糙花状变为光滑球状,导电性能并随之升高。以抗坏血酸作为还原剂,硫酸根为保护剂时,硫酸根浓度对银粉形貌有着很大的影响,随着硫酸根浓度的增加,银颗粒由球形变为枝片状。导电性能有所升高。 相似文献
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以无水乙醇为溶剂,1-硝基环己烯与异氰基乙酸乙酯在K2CO3催化下经Barton-Zard反应制得2-乙氧羰基-3,4-四亚甲基吡咯(3);用过量氢化铝锂高温还原3得2-甲基-3,4-四亚甲基吡咯(4);通过"一瓶三步骤"合成法,4与4-羟基-3-硝基苯甲醛在三氟乙酸催化下经缩合反应后,用2,3-二氯-5,6-二氰基-1,4-苯醌氧化并依次用NEt3和BF3·OEt2处理合成了一种新型的含稠合外环的中位取代4-羟基-3-硝基苯基亚单元的BDP类染料衍生物(7),其结构经1H NMR和元素分析表征。光学性质研究结果表明,7在氯仿中的最大吸收峰位于525 nm,496 nm和390 nm;7的吸收光谱特征与溶液pH无关,但其发射光谱在强极性溶剂中表现出较强的碱性依赖性,可作为碱性条件下的pH荧光探针;7与OH-以1∶1结合的结合常数Ks为1 579 L·mol-1,酸度常数pKa约为10.80。 相似文献
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预测材料异质结的界面原子结构对于理解界面对性能的影响至关重要. 目前, 从理论上预测材料界面结构仍具有极大挑战, 主要是缺乏普适有效的理论计算方法. 本文介绍了本课题组在异质结界面结构预测方面取得的最新进展. 结合马氏体相变唯象理论、 图论和随机表面行走算法, 提出了界面结构的一种有效预测方法, 可以实现自动化的计算预测. 通过GaP/TiO2半导体异质结等展示了该方法的有效性和在催化等领域的应用前景. 相似文献
67.
高速列车车轮多边形磨耗是一种沿车轮周向的不均匀磨耗,是列车服役过程中常见的车轮失效现象,其产生的剧烈轮轨激励严重威胁车辆系统服役可靠性. 制动系统作为保障高速列车服役安全的核心部件,其界面摩擦学行为直接受到轮轨激励的影响. 为探究车轮多边形激励下的制动界面摩擦学行为,建立了刚柔耦合车辆动力学模型和制动系统热机耦合有限元模型,并分别通过线路试验和台架试验验证了模型的正确性. 然后,提出一种考虑车轮多边形激励的制动界面摩擦学行为分析方法,能够真实地反映服役过程中制动界面摩擦学行为. 基于此,研究了不同车辆运行速度下车轮多边形激励对制动系统动态接触、温度以及振动特性的影响规律. 结果表明:车轮多边形磨耗导致系统接触面积、摩擦热、接触应力和振动等摩擦学行为更为复杂且剧烈. 此外,系统接触面积标准差和振动加速度均方根值随速度的增加而增大. 因此,车轮多边形磨耗对制动界面摩擦学行为具有不可忽略的影响. 该研究成果可为制动系统界面摩擦学行为研究及结构优化设计提供有效方法与工程指导. 相似文献
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针对微机电惯组(MEMS-IMU)受到状态突变干扰、存在未知量测噪声等情况下,传统滤波算法无法准确估计系统姿态问题,提出了一种基于模糊鲁棒自适应容积卡尔曼滤波(FRA-CKF)的姿态估计算法。通过分析滤波新息序列的统计特性,根据检验原理设置了修正门限和修正边界,构造了容积卡尔曼滤波、鲁棒修正和自适应修正的隶属度函数,制定相应的模糊修正准则,使算法兼顾自适应性和鲁棒性。仿真及静、动态实验验证了所提出算法的有效性。静态实验结果表明,所提出的滤波算法相比CKF算法,航向角估计的均方根误差降低了80%,提高了滤波的精度和稳定性。 相似文献
69.
70.