离子液体[Bmim]BF4辅助制备超顺磁性Fe3O4纳米粒子

以七水硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)与六水三氯化铁(FeCl3·6H2O)为原料,离子液体1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐([Bmim] BF4)为添加剂,70℃下反应2h制备了Fe3O4纳米粒子.通过X射线衍射仪(XRD)、傅里叶红外光谱(FT-IR)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)以及热重分析(TG)等方法对样品的结构和形貌进行表征,并测试了所合成样品的磁性能.实验结果表明:离子液体辅助制备的Fe3O4纳米粒子形貌较为均一,呈近似球状,平均直径约为14 nm,产品在室温下表现出超顺磁性,饱和磁化强度为60.66 emu/g.利用密度泛函理论(DFT)计算模拟了Fe3O4分别与离子液体和水相互作用的电子结构,发现离子液体通过阴离子的桥联,更易吸附在Fe3O4晶粒表面.     

Mg0.9Ti0.1Ni0.85Co0.15合金的石墨粉及镍粉球磨表面包覆性能

选用非晶态的Mg0.9Ti0.1Ni0.85Co0.15合金粉末与石墨粉及镍粉进行球磨表面包覆。SEM分析结果表明,己包覆石墨和镍粉的合金表面上吸附着一层小的颗粒,形成薄层将原来的合金表面包覆起来。使用XPS分析了合金表面元素。结果表明,包覆石墨粉后,合金表面碳元素的质量分数和原子分数均增加,Mg的质量分数从22.74%减小至22.23%,原子分数从36.43%减小到32.94%,从而减小了Mg在碱液中的腐蚀几率,提高合金的抗腐蚀性能;包覆镍粉后,合金表面Ni的质量分数由59.89%增加到60.04%,原子分数由40.63%增加到41.02%,形成合金表面富Ni的保护层,提高了合金的抗腐蚀性能。充放电循环测试表明,循环30周后,包覆石墨粉的合金电极容量保持率为32.05%,包覆镍粉的合金电极容量保持率为41.26%,而未包覆的电极容量保持率仅为17.88%。合金电极极化曲线测试结果表明,石墨或镍粉的包覆提高了Mg0.9Ti0.1Ni0.85Co0.15合金电极的循环稳定性和在KOH碱液中的抗腐蚀性能。     

Nd0.5Ca0.5Mn1-xAlxO3(x=0,0.03)体系中电荷有序态的超声研究

The ultrasonic, magnetic and transport properties of Nd0.5Ca0.5Mn1-xAlxO3 (x=0, 0.03) were studied from 15 to 300 K. The temperature dependencies of resistivity and magnetization show that Nd0.5Ca0.5Mn1-xAlxO3 undergoes a charge ordering transition at TCO?257 K. An obvious softening of the longitudinal sound ve- locity above TCO and a dramatic stiffening below TCO accompanied by an attenuation peak were observed. These features imply a strong electron-phonon interaction via the Jahn-Teller effect in the sample. Another broad attenuation peak was observed at around Tp?80 K. This anomaly is attributed to the phase separa- tion between the antiferromagnetic (AFM) and paramagnetic (PM) phases and gives a direct evidence for spin-phonon coupling in the compound. For the x=0.03 sample, both the minimum of sound velocity and attenuation peaks shift to a lower temperature. The results indicate that the charge ordering and CE-type AFM state in Nd0.5Ca0.5Mn1-xAlxO3 are both partially suppressed by replacing Mn with Al.     

基于牛乳加工工艺的NIRS研究

详细地分析了均质、巴氏杀菌等不同加工工艺对牛乳近红外光谱的影响,首次发现各种加工后的牛乳与原料乳间在1 890 nm附近有明显的区别,通过这一特征波长点可以很好地判断牛乳是否经过加工处理,该结果为近红外技术在牛乳质量控制方面的研究提供了理论基础。论述了均质后吸光度急剧下降的液体乳,经杀菌工艺后吸光度反而升高以及常温原料乳随着均质压力的不断增强,其吸光度在整个光谱区域均呈下降趋势,脂肪球的物理结构变化,最终导致了吸光度的下降的原因。以商品乳中是否含有复原乳的鉴别为例,探讨了复原乳检测的机理,并利用SIMCA方法创建了复原乳定性判别模型,在光谱1 800～2 200 nm间,采用2D和Norris5.5预处理方法,判别结果表明对于商品乳中复原乳的正确辨别率可以达到98.1%。     

基于时间序列分析的结构损伤特征提取与预警方法

基于在线监测数据的损伤诊断是结构健康监测的核心课题之一.本文基于时间序列分析ARMA模型探讨了结构损伤特征提取和损伤预警的实现方法.首先对监测数据建立ARMA模型,并基于模型中自回归部分参数,采用主成分分析的方法提出了新的结构损伤特征指标.然后采用t-检验考察该指标在损伤前后是否存在显著性的变化,从而可以有效地实现结构损伤预警.三跨连续梁数值算例表明,本文提出的损伤特征指标对结构的微小损伤具有敏感性,具备结构在线实时损伤预警的应用价值.     

MCM-41分子筛和催化剂的特殊吸附等温线

测定了MCM-41中孔分子筛和催化剂的吸附等温线, 发现它们形状非常特殊, 不仅可逆部分分两段, 并且还存在两个滞后环, 在相对压力0.4以前出现的第一个滞后环可归属于中孔孔道内的毛细凝聚, 在饱和压力附近出现的第二个滞后环可归属于分子筛颗粒之间的毛细凝聚。利用吸附和XRD数据, 可有效地表征MCM-41分子筛和催化剂的结构有序度和孔道畅通情况。     

高固含量低黏度丙烯酸酯乳液的制备及在密封胶中的应用

利用过硫酸铵-亚硫酸氢钠氧化还原引发体系制备了固含量为55%的丙烯酸乙酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯的共聚物种子乳液;以上述乳液为种子,十二烷基硫酸钠和辛基酚聚氧乙烯醚为乳化剂、碳酸氢钠为缓冲剂,过硫酸钾为引发剂80℃下制备固含量在70%~74%的高固含量、低黏度稳定乳液。种子乳液呈现多元分布、乳胶粒粒径约为150~300nm,增长后高固含量乳液仍保持宽分布、平均粒径大小在350~600nm,黏度在剪切速率20s-1时为600~900mPa·s。此乳液做成的密封胶固化时间短,收缩率小,强度大。     

乙二醇均相及其TX-100胶束溶液中光敏分子菲醌的激光光解研究

用时间分辨电子自旋共振（TR-ESR）和瞬态吸收光谱技术,研究了菲醌在乙二醇均相及其TX-100含水胶束溶液中的光化学反应机理。化学诱导动态电子极化（CIDEP）谱和瞬态吸收光谱都表明,在乙二醇均相溶液中,菲醌光激发三重态3PAQ* 夺取氢原子形成中性自由基PAQH.,三重态机理是CIDEP形成的主要机理。在TX-100含水胶束溶液中,光解主要得到菲醌负离子基PAQ-．,PAQ-．由PAQH.解离形成,解离过程中伴随着极化转移。     

铜互连电迁移失效阻变特性研究

基于铜互连电迁移失效微观机理分析建立一种Cu／SiCN互连电迁移失效阻变模型，并提出一种由互连阻变曲线特征参数即跳变台阶高度与斜率来获取失效物理参数的提取方法．研究结果表明，铜互连电迁移失效时间由一定电应力条件下互连阴极末端晶粒耗尽时间决定．铜互连电迁移失效一般分为沟槽型和狭缝型两种失效模式．沟槽型空洞失效模式对应的阻变曲线一般包括跳变台阶区和线性区两个特征区域．晶粒尺寸分布与临界空洞长度均符合正态对数分布且分布参数基本一致．阻变曲线线性区斜率与温度呈指数函数关系．利用阻变模型提取获得的电迁移扩散激活能约为0．9eV,与Black方法基本一致．     

1,2,4-三唑并[3,2-d][1,5]-苯并氧氮杂（艹/卓）化合物的合成

苯并二氢吡喃－４－酮的芳腙（１）衍生的偶氮基碳正离子（３）与腈发生１,３－偶极环加成反应,加成产物（４）通过「１,２」－迁移扩环重反应,形成新颖的三环系杂环化合物１,２,４－三唑并「３,２－ｄ」「１,５」－苯并氧氮杂Ｚｈｕｏ化合物５ａ－５ｋ。