用环形扩散管和滤纸联用采样技术采集空气中氨和铵盐

建立了环形扩散管和滤纸采样夹联用，分形态同时采集空气中所态氨和颗粒态铵盐的方法。在同一气流中，采用涂渍１．５％草酸乙醇水溶液的环形扩散管采集气态氨，用浸渍上述试剂的玻璃纤维纸和慢速定量滤纸分别采集颗粒安和第一层滤纸上的铵盐挥发产生的氨气。用靛酚蓝比色法分别测定氨和铵盐。当采气流速为１．０Ｌ／ｍｉｎ时，采样效率高于９８．２％。将本法测得的氨气和铵盐的总量与标准采样方法的测定结果比较。无显著性差异（Ｐ     

烷基醇聚氧乙烯醚中二噁烷的测定

 采用顶空气相色谱法测定了烷基醇聚氧乙烯醚中的二口恶烷。研究了顶空条件，标准曲线的相关系数为０．９９８９，检出限为２０μｇ／Ｌ，回收率为９１．６％～９７．６％，相对标准偏差小于２．５％。     

以8-羟基喹啉为化学改进剂石墨炉原子吸收光谱测定水和空气尘粒物中铬的研究

研究了8－羟基喹啉在石墨炉原子吸收光谱法（GFAAS）测定痕量铬中的化学改进作用及其主要影响因素。在优化实验条件下，8－羟基喹啉的存在能显著提高石墨炉原子吸收法测定铬的灵敏度。方法的检出限为0．20ng/mL，精密度为RSD＝2．6％（n＝8，c＝5ng/mL），本法已用于天然水和大气尘粒物中痕量铬的测定。     

新鲜温郁金中姜黄与莪朮挥发性成分的顶空-气相色谱-质谱联用对比分析

本文用顶空-气相色谱-质谱的方法测定了温郁金的不同药用部位：莪朮与姜黄，有60多种挥发性化合物被检测到，通过NIST谱库检索结合保留指数数据分别定性了其中51和48种挥发性成分。实验中用β-榄香烯作为外标进行相对定量分析，比较了不同产期莪术中挥发油含量的变化，从而有利于最佳采收时间的确定。对于同产期的温郁金的不同药用部位：莪术和姜黄，本文也进行了比较，它们的有效成分相似，但是含量有差别。用H/D交换的方法进一步确定了含活泼H的化合物，g-萜品烯在烯丙位也发现了很明显的H/D交换，通过裂解途径的分析本文确定了H/D交换的位置。这种方法不仅可以用于含挥发油成分的药用植物有效成分的定性，还可以用于它们有效成分的相对定量。     

α-Keggin钨钼钒硅酸盐的合成和表征

杂多酸及其盐在催化、分析、生化等领域有着广泛的应用，这类化合物的合成和性质的研究目前已成为引人注目的课题。自从1933年Keggin用X光衍射法首次报道了XM12O40^n-多阴离子的结构以后，这种结构已发现有多种异构体，常见的为α型和β型两种。对于α型，     

全二维液相色谱（NPLC×RPLC）接口及其应用

用内径为0．53mm的填充毛细管正相液相色谱为第一维，用4．6mm（i．d．）×50mmRP-18e整体柱反相色谱为第二维，建立了定量环一阀切换接口的全二维液相色谱系统（NPLC×RPLC）．第一维色谱分离洗脱出的组分交替存储在十通阀上的两个定量环中，同时定量环中前一个组分被转移到第二维进行反相分离．因为第一维的流动相流量仅是第二维的1／500，自然解决了流动相兼容问题．采用芳香族化合物的混合物和中药丹参正己烷提取液对该全二维液相系统的分离能力进行了评价．     

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定废水中痕量挥发性烷基硫化物

建立了顶空固相微萃取(HS-SPME)和气相色谱/质谱(GC/MS)联用测定人工湿地废水中的痕量挥发性烷基硫化物的方法。针对废水中两种主要的挥发性烷基硫化物(二甲基硫、二甲基二硫),详细研究了萃取纤维头的种类、萃取时间、萃取温度、pH值、离子强度、样品量及解析条件对HS-SPME的影响。载气为高纯氦气,流速为1.0mL/min,色谱柱为DB-5ms毛细管柱(0.25μm,30m×0.32mm),柱温:25℃(5min)■40℃(1min)■60℃(5min);在优化的实验条件下,本法测定二甲基硫及二甲基二硫的线性范围分别为10～10000ng/L和1～10000ng/L;检出限(3σ)分别为1.9ng/L和1.8ng/L;相对标准偏差小于10%;回收率分别为81.0%～94.6%和84.0%～100.9%。用二乙基硫为内标物质,将本法用于人工湿地废水中主要的烷基硫化物二甲基硫和二甲基二硫的测定,获得满意结果。     

MnO2上氧气第一个电子转移步骤的从头计算研究

采用裸露簇和嵌入簇模型, 对β-MnO₂ (001), (110), (111)三个晶面以及O₂在(110)晶面的单址吸附模式(Pauling和Griffths模式), 进行从头计算. 从β-MnO₂ (001), (110), (111)三个晶面的电子结构差异以及O₂在(110)晶面吸附的吸附能、几何结构、集居数以及净电荷数分析得到: (001), (110), (111)三个晶面中(110)晶面的催化活性最高, 其活性顺序为(110)＞(111)＞(001). 氧气在(110)晶面的吸附, Pauling和Griffths两种吸附模式均存在, 属于化学吸附中的离子吸附. 氧气与MnO₂固体间发生了单电子转移, 氧气得到电子被还原成O₂^-, 转移电子属于整个体系, 具有离域性.     

顶空-气相色谱法进展

回顾了顶空采样气相色谱分析法在复杂基质中挥发性成分中的应用．总结并详述了顶空分析的三种重要模式-介绍了顶空分析的相关原理和整个顶空分析系统的参数优化过程．综述了顶空．气相色谱分析在生物样本中挥发性有机物的测定、药品中有机残留溶剂的检测、聚合材料中挥发性有机物的分析、环境中有害的有机挥发性物质分析、挥发油分析和烟草分析等方面的进展．     

催化光度法测定痕量甲醛

基于磷酸介质中甲醛催化溴酸钾氧化溴甲酚紫的褪色反应 ,建立了测定痕量甲醛的方法。方法的检出限为 1.0× 10 - 5g·L- 1,线性范围为 0 .0 2 0～ 0 .4 8μg·ml- 1,方法简便 ,用于空气中测定痕量甲醛 ,结果满意。