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51.
为提高中性寡糖在基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(MALDI-TOF)中的检测灵敏度,建立了以1-(4-氰基苯基)-4-哌啶碳酰肼(CPH)为衍生化试剂对寡糖的标记方法。寡糖的还原端与CPH的酰肼基团反应生成腙,使得寡糖被CPH标记,衍生物以MALDI-TOF质谱进行分析。结果表明:在反应温度95℃,醋酸浓度为0.125%(V/V),CPH过量100倍的条件下,衍生产率可达最大,并且CPH衍生可使中性寡糖在MALDI-TOF质谱中的检测灵敏度提高10倍。本方法简便快速,灵敏度高,适合微量寡糖链的质谱分析。 相似文献
52.
本研究制备了一种应用于液-质联用(LC-MS)系统中的带喷头混合型毛细管色谱柱.用标准蛋白和酵母蛋白胰蛋白酶酶切溶液考察了其在LC—MS中的离子化效率、毛细管色谱柱分离性能和寿命,并与直接填充型毛细管色谱柱的色谱性能进行比较,未见显著性差异.将制备的带喷头混合型毛细管色谱柱应用于鼠肝蛋白组的分析,在假阳性率为1%的条件下鉴定到1262个肽段,归属于513个蛋白簇.通过对鉴定蛋白质理化性能的统计分析,其等电点和分子量分布高于一般两维凝胶电泳的范围.实验结果还表明该混合型毛细管色谱柱在肽段的理化性能上没有偏性,可以广泛应用于蛋白质组学的研究中. 相似文献
53.
超声雾化提取法测定3种香料中的挥发性成分 总被引:5,自引:2,他引:3
用超声雾化提取法提取,气相色谱法检测八角茴香和小茴香中反式茴香醚以及花椒中柠檬烯的含量.最佳提取条件为100 mg样品加入15 mL正己烷提取液,在35 W的超声功率下提取5 min(八角茴香和小茴香)或30 min(花椒).测定反式茴香醚的回收率在90.9%~100.7%之间,柠檬烯的回收率在90.0%~98 6%之间.将所建立的超声雾化提取法与常用的超声辅助提取法和索氏提取法进行了比较,证明所建立的方法具有提取时间短、效率高、设备简单且没有噪音污染等优点. 相似文献
54.
从Spearman的rho与Kendall的tau的关系入手,讨论了一类二元Copula参数模型的选择问题.由于这类二元Copula参数模型的Spearman的rho与Kendall的tau存在某种函数关系,模型选择问题转化为了曲线拟合检验问题.对于正态Copula、Frank-Copula,FGM-Copula、B11-Copula等这类Copula参数模型,说明了两种情况下进行模型选择的方法,并对中国股市的上证指数与深证综指作了实证分析,结果表明两者存在着较强的正相关性,相关性模型选取B11-Copula参数模型最合适. 相似文献
55.
56.
57.
建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法(UPLC-Q-TOF/MS)同时分析血液中110种农药的方法。在2mL离心管中,加入200μL血液样品和1 000μL甲醇,混合均匀,涡旋振荡2min,离心10min,取上清液在优化的仪器工作条件下进行测定。采用Kinetex Biphenyl色谱柱为固定相,以5mmol·L~(-1)甲酸铵溶液(A)和含5mmol·L~(-1)甲酸铵的甲醇溶液(B)的混合溶液为流动相进行梯度洗脱。在电喷雾离子源正离子(ESI+)模式和信息依赖采集(IDA)模式下,依次采集一级和二级质谱信息。采用Master View软件通过质量误差、保留时间误差、差异同位素比、谱库相似程度等4个因子获得的综合得分来进行定性筛查;采用Multi Quant软件通过提取离子流(XIC)色谱图中的前体离子的峰面积进行定量分析。结果表明:110种目标农药化合物的综合得分为81.8~97.0分,所得结果均大于定性筛查的最低限(80分)。110种目标农药化合物的质量浓度在5~200μg·L~(-1)内与其对应的色谱峰面积呈线性关系,相关系数在0.99以上,检出限(3S/N)为2μg·L~(-1)。以空白血为基质进行3个浓度水平的加标回收试验,目标农药的回收率为80.3%~120%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.9%~20%。以混合标准溶液和用空白基质配制的同浓度的混合标准溶液中各农药的峰面积的比值评估基质效应,110种农药的基质效应为80.65%~119.86%。采用此方法分析了2起农药中毒案件中的血液样品,分别检出了敌敌畏、毒死蜱、氯氰菊酯(案件1)和阿特拉津、氯氟氰菊酯、克百威(案件2),其定性筛查中4个因子的综合得分均大于80分,质量浓度分别为183.98,156.79,104.67μg·L~(-1)和144.57,165.32,138.91μg·L~(-1)。 相似文献
58.
固相萃取富集高效液相色谱法测定苯氧乙酸和2,4—二氢苯氧乙酸 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了以固相萃取技术进行富集,高效液相色谱法进行分离和检测苯氧乙酸和2,4-二氯苯氧乙酸的方法。环境水中的苯氧乙酸和2,4-二氯苯氧乙酸用Sep-Pak C18 Cartridge进行固相萃取。液相色谱的条件是:Shim-Pack CLC ODS柱为分析柱;甲醇-水(9:1,V/V)为流动相;流速为1mL/min;在UV-275nm波长下进行检测。本法具有良好的灵敏度和重现性。 相似文献
59.
考虑了一类营养的转化率受到随机噪声干扰,具有Holling Ⅱ型功能性反应函数的随机恒化器模型.通过构造Liapunov函数,利用停时、伊藤公式证明了模型正解的全局存在唯一性.研究了模型解的长期渐近性态,主要揭示在不同条件下模型的解围绕其相应确定性模型的各类平衡点的振荡行为. 相似文献
60.
在现有对投资与消费关系研究缺乏定量研究的基础上,引入Copula函数来探讨投资与消费的变动关系。首先利用因子分析进行投资与消费高维指标的降维处理,这样有效避免了Copula函数在多维变量下的建模复杂性;接着利用半参数建模方法选择了Cumbel函数来描述当前二者的关系;结果显示当前我国投资与消费存在显著不均衡关系,同时二者具有非对称性、非线性等数量特征;最后对上述研究结论进行了经济解释分析。 相似文献