股市和债市波动溢出马尔科夫体制转换特征的数量研究

在利用滑动相关系数描述两市波动溢出强度基础上,实证选择了马尔科夫体制转换ARMA(1,1)刻画我国股市和债市的体制转换特征;接着利用LR检验等验证了MS-ARMA(1,1)整体及各类参数结构变化的显著性;然后利用概率外推法预测了短期内两市的波动溢出强度变动趋势.结果表明,两市体制转换非对称,正相关状态持续期更长,体制转换中存在交替的逃离效应和传染效应特征.     

基于Spearman的rho的Copula参数模型的选择

从Spearman的rho与Kendall的tau的关系入手,讨论了一类二元Copula参数模型的选择问题.由于这类二元Copula参数模型的Spearman的rho与Kendall的tau存在某种函数关系,模型选择问题转化为了曲线拟合检验问题.对于正态Copula、Frank-Copula,FGM-Copula、B11-Copula等这类Copula参数模型,说明了两种情况下进行模型选择的方法,并对中国股市的上证指数与深证综指作了实证分析,结果表明两者存在着较强的正相关性,相关性模型选取B11-Copula参数模型最合适.     

硫桥杯[4]芳烃衍生物膜修饰玻碳电极差分脉冲溶出伏安法测定铅

将硫桥杯[4]芳烃衍生物25,27-二(2-噻二唑基硫代乙氧基)-26,28-二甲氧基-5,11,17,23-四叔丁基硫桥杯[4]芳烃(TTCA)溶于二氯甲烷中,滴涂在玻碳电极表面,制得硫桥杯[4]芳烃修饰的玻碳电极。循环伏安当研究结果表明:将此修饰电极浸泡在1.0×10-6mol.L-1铅(Ⅱ)溶液中一段时间后转移至0.1 mol.L-1硝酸溶液中,以扫速100 mV.s-1在电位-0.8~-0.2 V范围内扫描所得的CV图上出现一对氧化还原峰。当此修饰电极在上述浓度的铅(Ⅱ)溶液中于-1.1 V富集300 s后用差分脉冲溶出伏安法检测时,铅(Ⅱ)在-0.516 V处出现一良好的氧化峰。铅(Ⅱ)浓度在2.0×10-7~2.0×10-5mol.L-1范围内与峰电流呈线性关系。其检出限(3S/N)为8.0×10-9mol.L-1。此法应用于水样中痕量铅的测定,测得回收率在95.0%~104.0%之间。     

含咔唑生色团的有机芳香杂环分子的二阶非线性光学性质

采用密度泛函理论B3LYP/6-31G^*方法, 对一系列含咔唑生色团的有机芳香杂环分子进行结构优化, 并采用有限场(FF)和含时密度泛函理论(TD-DFT)方法在6-311G^**水平上探讨了体系的二阶非线性光学(NLO)性质和电子光谱. 结果表明, 咔唑取代基推或拉电子能力的改变和引入芳香杂环对研究分子的极化率α和二阶NLO系数β值都有较大影响. 当取代基分别连有拉电子硝基和推电子羟基, 以及引入呋喃杂环都可以使体系分子的β值随分子的最大吸收波长λ_max的增大而减小(蓝移). 该系列化合物兼具有很大的二阶非线性响应与良好的透光范围, 避免了“非线性-透光性”矛盾, 可能在非线性材料领域中有很大的潜在应用价值.     

Ga(OTf)3催化合成苯并二氮杂卓及其结构解析

以邻苯二胺和丙炔酸酯为原料,Ga(OTf)3催化一锅法合成了一类新型的1,5-苯并二氮杂卓衍生物,超声波辅助加快了反应的进行,该反应条件温和,反应时间短. 利用¹H NMR、¹³C NMR 确定了该产物的结构,并通过DEPT、¹H-¹H COSY、HMQC、HMBC等2D NMR谱,对化合物的¹H NMR和¹³C NMR数据进行了详细的归属,讨论了化合物的质谱裂解规律,进一步确证了该化合物的结构.     

退火温度对Ti0.95Fe0.05O2纳米颗粒结构和磁性的影响

采用溶胶-凝胶工艺制备了磁性Fe掺杂TiO2基稀磁半导体的纳米颗粒,在空气氛围中以不同温度对样品进行退火处理.通过差热/热重综合热分析仪(TG-DTA)、X射线衍射仪(XRD)、拉曼光谱(Raman)分析了纳米颗粒的结构和相变温度.研究发现:退火温度450℃和500℃时样品为锐钛矿结构,在600℃时既有锐钛矿相,又有金...     

超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法定性筛查和定量分析血液中110种农药

建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法(UPLC-Q-TOF/MS)同时分析血液中110种农药的方法。在2mL离心管中,加入200μL血液样品和1 000μL甲醇,混合均匀,涡旋振荡2min,离心10min,取上清液在优化的仪器工作条件下进行测定。采用Kinetex Biphenyl色谱柱为固定相,以5mmol·L~(-1)甲酸铵溶液(A)和含5mmol·L~(-1)甲酸铵的甲醇溶液(B)的混合溶液为流动相进行梯度洗脱。在电喷雾离子源正离子(ESI+)模式和信息依赖采集(IDA)模式下,依次采集一级和二级质谱信息。采用Master View软件通过质量误差、保留时间误差、差异同位素比、谱库相似程度等4个因子获得的综合得分来进行定性筛查;采用Multi Quant软件通过提取离子流(XIC)色谱图中的前体离子的峰面积进行定量分析。结果表明:110种目标农药化合物的综合得分为81.8～97.0分,所得结果均大于定性筛查的最低限(80分)。110种目标农药化合物的质量浓度在5～200μg·L~(-1)内与其对应的色谱峰面积呈线性关系,相关系数在0.99以上,检出限(3S/N)为2μg·L~(-1)。以空白血为基质进行3个浓度水平的加标回收试验,目标农药的回收率为80.3%～120%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.9%～20%。以混合标准溶液和用空白基质配制的同浓度的混合标准溶液中各农药的峰面积的比值评估基质效应,110种农药的基质效应为80.65%～119.86%。采用此方法分析了2起农药中毒案件中的血液样品,分别检出了敌敌畏、毒死蜱、氯氰菊酯(案件1)和阿特拉津、氯氟氰菊酯、克百威(案件2),其定性筛查中4个因子的综合得分均大于80分,质量浓度分别为183.98,156.79,104.67μg·L~(-1)和144.57,165.32,138.91μg·L~(-1)。     

带喷头混合型毛细管色谱柱的制备及其在蛋白质组分离分析中的应用

本研究制备了一种应用于液-质联用（LC-MS）系统中的带喷头混合型毛细管色谱柱．用标准蛋白和酵母蛋白胰蛋白酶酶切溶液考察了其在LC—MS中的离子化效率、毛细管色谱柱分离性能和寿命,并与直接填充型毛细管色谱柱的色谱性能进行比较,未见显著性差异．将制备的带喷头混合型毛细管色谱柱应用于鼠肝蛋白组的分析,在假阳性率为1％的条件下鉴定到1262个肽段,归属于513个蛋白簇．通过对鉴定蛋白质理化性能的统计分析,其等电点和分子量分布高于一般两维凝胶电泳的范围．实验结果还表明该混合型毛细管色谱柱在肽段的理化性能上没有偏性,可以广泛应用于蛋白质组学的研究中．     

Observation of the BEC-BCS crossover in a degenerate Fermi gas of lithium atoms

We observe characteristic atomic behaviors in the Bose-Einstein-condensation-Bardeen-Cooper-Schrieffer(BEC-BCS)crossover,by accurately tuning the magnetic field across the Feshbach resonance of lithium atoms.The magnetic field is calibrated by measuring the Zeeman shift of the optical transition.A non-monotonic anisotropic expansion is observed across the Feshbach resonance.The density distribution is explored in different interacting regimes,where a condensate of diatomic molecules forms in the BEC limit with the indication of a bimodal distribution.We also measure the three-body recombination atom loss in the BEC-BCS crossover,and find that the magnetic field of the maximum atom loss is in the BEC limit and gets closer to the Feshbach resonance when decreasing the atom temperature,which agrees with previous experiments and theoretical prediction.This work builds up a controllable platform for the study on the strongly interacting Fermi gas.     

超声雾化提取法测定3种香料中的挥发性成分

用超声雾化提取法提取,气相色谱法检测八角茴香和小茴香中反式茴香醚以及花椒中柠檬烯的含量.最佳提取条件为100 mg样品加入15 mL正己烷提取液,在35 W的超声功率下提取5 min(八角茴香和小茴香)或30 min(花椒).测定反式茴香醚的回收率在90.9%～100.7%之间,柠檬烯的回收率在90.0%～98 6%之间.将所建立的超声雾化提取法与常用的超声辅助提取法和索氏提取法进行了比较,证明所建立的方法具有提取时间短、效率高、设备简单且没有噪音污染等优点.