薄层层析法及其应用

引言簿层层析(Dünnschicht-chromatographie)是最近发展的一种新型的微量、快速和简单的层析法。它的操作是将吸附剂均匀涂布在玻璃板上,然后按照纸上层析的操作方式进行物质的分离和鉴定。早在1938年俄斯迈洛夫(Ismailov)和希莱贝(schraiber)首先在显微镜载物片上涂布氧化铝吸附剂,以分离(?)剂中的物质。1949年迈哈特(Meinhard)和哈尔(Hall)也应用了相似的方式求鉴定无机离子,但是直到1951年克尔希内(Kirchner)等对这种方法才进行了比较系统的研究,并且测定了多种挥发油成分的 R_f 值。其后,斯塔尔(stahl)在1958年     

细菌视紫红质多重突变体结构变化及其中间态的寿命

采用基因定点突变的方法, 构建了细菌视紫红质(Bacteriorhodopsin, BR)的3种突变体蛋白, 即单突变体BRE194Q、三突变体BRI119T/T121S/A126T和四突变体BRI119T/T121S/A126T/E194Q. 测定了突变体和野生型BR在水溶液和聚乙烯醇(PVA)膜中的紫外-可见吸收光谱和拉曼光谱, 采用显微视频录像技术记录了PVA膜中野生型和3个突变体样品的M态寿命. 与野生型BR相比较, 在水溶液中, 单突变体的可见吸收光谱的最大吸收峰发生了轻微红移, 三突变体和四突变体的最大吸收峰则分别发生了11.0和12.0 nm的明显蓝移. 在PVA膜中, 3个突变体BR的可见吸收光谱的最大吸收峰均发生蓝移, 四突变体BR的最大吸收峰为557 nm, 蓝移达15.0 nm. 四突变体BR在水溶液中的共振拉曼光谱不仅表现有与M态特征相关的1567和1573 cm-1谱带, 还有L态特征带1334 cm-1及N态特征带1200, 1328, 1530和1549 cm-1. 在PVA膜中的样品与在水溶液中的比较, 四突变体共振拉曼光谱的1334和1549 cm-1带消失, 同时1187 cm-1带的强度下降. 显微视频录像技术记录的PVA膜中样品的M态寿命表明, 野生型BR的M态寿命最短, 单突变体的M态寿命小于1.0 s, 三突变体的寿命为3.0 s, 四突变体的寿命为2.0 s.     

氨水溶液制备ZnO纳米晶阵列的研究

以氨水和硝酸锌为前躯体，采用低温水溶液法在涂敷ZnO晶种层的玻璃衬底上外延生长了ZnO纳米棒晶阵列。应用SEM、TEM、SAED和XRD表征了ZnO纳米晶的形貌和结构。讨论了该组成体系水溶液法纳米棒外延生长的机理及其对棒晶形貌的影响。通过对水溶液pH值的原位二次调整，制备出了ZnO纳米管和表面绒毛状的棒晶阵列，基于生长机理探讨了它们的形成原因，为实现不同形貌ZnO纳米晶阵列的优化控制提供了可能的技术途径。结果表明，不同形貌的ZnO均属沿c轴择优取向的六方纤锌矿结构。     

镀金和碳纳米管修饰金电极上吸附态葡萄糖氧化酶比活性的EQCM研究

采用石英晶体微天平(EQCM)技术监测了裸金电极、镀金和碳纳米管修饰金电极上葡萄糖氧化酶(GOD)的吸附过程. 通过EQCM测量吸附固定的GOD质量, 并实时检测酶反应产物H2O2的氧化电量, 求算了各表面上吸附态GOD的比活性(ESAi). 结果表明, 各表面上均可吸附一定的GOD, 且吸附态GOD均有一定的酶活性; 修饰CNTs可增大酶吸附量和酶电极对葡萄糖的响应电流, 但ESAi随CNTs修饰量的增大而降低; Au电极上电镀金后, 酶吸附量和酶电极对葡萄糖的响应电流亦增大, 但ESAi与裸金电极上的基本一致.     

高效液相色谱-串联质谱法测定小鼠组织中的新型抗心力衰竭化合物AF-HF001

建立了基于高效液相色谱-质谱联用技术的新型抗心力衰竭化合物AF-HF001在小鼠组织中的测定方法,并考察了其在小鼠体内的组织分布。采用液-液萃取对样品进行预处理,以Thermo Hypersil Gold C18色谱柱进行分离,流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱,采用选择性反应监测(SRM)正离子模式检测分析物。小鼠组织中AF-HF001含量在0.5~10μg/mL范围内线性关系良好(r>0.996),在加标量为1.5,4,10μg/mL的组织样品中,提取回收率大于58%,基质效应在100.38%~109.99%之间,日内和日间精密度RSD均小于15%。该方法为AF-HF001的体内分布研究及进一步药物研发提供了依据。初步结果表明,该化合物能够迅速到达心脏并迅速代谢,主要分布在肝脏组织中,其他组织中分布较少。     

Application of chiral thiazolidine ligands to asymmetric hydrosilation

Seven chiral thiazolidines bound rhodium complexes were synthesized and their catalytic asymmetric hydrosilation properties were investigated It was found through investigation that the configuration of newly formed chiral centre C2 of substituted chiral thiazolidines prepared from L-cysteine or its esters has no effect on the final results of catalytic asymmetric hydrosilation.The direct reason for causing this phenomenon is reported by the present quantitative results for the first time:the rapid racemation of chiral center C2 of chiral thiazolidine ligands takes place under the catalysis of rhodium(Ⅰ) complex [Rh(COD)CI]2     

柠檬酸根对纳米Fe3O4颗粒的生长及性能的影响

现代诊断学的发展使得超小超顺磁性的Fe₃O₄粒子在医学领域具有重要应用价值。实验中利用某些羧酸盐对铁氧化物晶粒成长的抑制作用，在共沉淀法中引入柠檬酸根，制备出平均粒径小于5 nm的Fe₃O₄纳米分散体系。研究了不同柠檬酸根浓度对生成粒子的大小、结晶和表面吸附情况的影响。对Fe₃O₄颗粒在不同条件下的磁性与胶体稳定性进行了讨论。     

物理老化对PEK-C、PES-C及其复合材料的玻璃化转变热焓松弛特征的影响

 本文用DSC技术研究了物理老化对PEK-C、PES-C及其共混物和复合材料玻璃化转变的影响.老化时间(t)延长,玻璃化转变温度(T_g)、热焓松弛峰温(T_max)、峰高(△C_pmax)和热焓(△H)提高;△H与lgt成线性关系.碳黑或碳纤维对PES-C的物理老化行为无影响,而反应性乙炔端基砜(ATS)固化物能限制PEK-C和PES-C在T_g以下温度的物理老化过程.利用物理老化能更为方便地判断多相体系的相容性,结果表明PEK-C/PSF为相容体系,而PEK-C/PES-C相容性较差.     

压电石英晶体在电解质水溶液中的振荡性能研究(Ⅱ)——频率、频移特性

根据两面电极浸入液体中的压电晶体等效电路模型和Pierce振荡器振荡方程的解,得到晶体在电解质溶液中的振荡频率(F_1)与溶液电导率(x)的关系式:F_1=(1/2π)(1/C_1+1/C_2)(1/X_e)[(R_e~2+X_e~2)x~2+2R_ex+1]。以自行设计的Pierce晶体振荡器。研究了晶体和主振电路参数、输入电压及检测池外壳屏蔽接地对AT切9MHz石英晶体在KCl、Na_2SO_4水溶液中的频率、相对于纯水频移随溶液电导率变化的影响规律,结果与上式相符。     

Purification and Characterization of DNA Methylase From HL-60 Cells

A solid leukemia sarcoma has been successfully developed after subcutaneous inoculation of the cultured human promyelocytic leukemia cells (HL-60 cells) into unde mice. The solid leukemia sarcoma is a more plantiful source than the cultured cells for enzymatic study and its growing environment is closer to that of the human body than the cultured cells.We establish an efficient procedure of purifying HL-60 cells DNA methylase which includes: disruption of HL-60 cells by homogenization and sonication, removing the cell fragments and cellular particles by centrifuge and ultracentrifuge (105.000 g); removing endogenous DNA by streptomycin sulfate, salting out by (NH4)2SO4, ion exchange chromatography on DEAE-cellulose (DE-52), gel filtration over Sephadex G-100 column.The DNA methylase from HL-60 cells has been purified 204 fold by this procedure. The purified enzyme shows a single-band on PG-PAGE. A 479-kD molecular weight of this enzyme is measured by PG-PAGE. The enzyme properties of HL-60 DNA methylase