高效液相色谱-串联质谱法测定小鼠组织中的新型抗心力衰竭化合物AF-HF001

建立了基于高效液相色谱-质谱联用技术的新型抗心力衰竭化合物AF-HF001在小鼠组织中的测定方法,并考察了其在小鼠体内的组织分布。采用液-液萃取对样品进行预处理,以Thermo Hypersil Gold C18色谱柱进行分离,流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱,采用选择性反应监测(SRM)正离子模式检测分析物。小鼠组织中AF-HF001含量在0.5~10μg/mL范围内线性关系良好(r>0.996),在加标量为1.5,4,10μg/mL的组织样品中,提取回收率大于58%,基质效应在100.38%~109.99%之间,日内和日间精密度RSD均小于15%。该方法为AF-HF001的体内分布研究及进一步药物研发提供了依据。初步结果表明,该化合物能够迅速到达心脏并迅速代谢,主要分布在肝脏组织中,其他组织中分布较少。     

基于氨基酸原料药中未知化学杂质检查的分析化学实验设计与探索*

基于学生生产实习相关实践成果,以氨基酸原料药中未知化学杂质分析为出发点,引导学生设计并探索顶空固相微萃取气相色谱-质谱联用技术(HS-SPME-GC-MS)对L-异亮氨酸原料药进行未知杂质检查的分析化学综合创新实验;开发相应气质联用分析方法,利用2-甲基丁醛标准品进行未知杂质方法学验证,结果符合杂质限量标准。通过该教学方案引导学生自主设计实验方案,进一步掌握分析化学中药物质量控制的基础理论与基本检验方法;紧跟行业技术潮流,掌握HS-SPME-GC-MS实验原理和操作,了解绿色化学前处理方法;充分发挥学生主观能动性,配合定性及数据分析软件教学,切实提高学生综合分析和解决实际问题的能力,提升其科研创新及团队协作能力。