超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱同时筛查腐败血液中24种农药

利用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)技术建立了腐败血液中24种常见投毒农药的快速筛查方法。采用Qu ECh ERS方法进行样品前处理。腐败血液经乙腈-水(4∶1)提取,同时加入无水硫酸镁脱水,超声后过0.22μm滤膜后直接测定。目标药物经ACQUITY UPLCTMHSS C18柱分离,以乙腈和0.1%甲酸-甲酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用正离子全信息串联质谱扫描模式(MSE)进行筛查。结果表明,腐败血液中24种农药的检出限(LOD,S/N=3)为0.43~10.0 ng/m L;3个加标水平下的平均回收率为61%~98%,相对标准偏差(RSD)为1.5%~16.9%。该方法快速简便、灵敏度较高,可用于腐败血液中24种常见投毒农药的快速筛查。     

超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法测定血液与尿液中赛拉嗪及代谢产物2,6-二甲基苯胺

建立了一种超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱同时测定血液和尿液中赛拉嗪及2,6-二甲基苯胺的分析方法。样品经乙酸乙酯-正己烷(1∶1,体积比)提取,C18色谱柱分离,电喷雾正电离条件下进行全离子扫描模式检测。借助分析软件,通过对化合物离子精确质荷比、同位素轮廓丰度、特征二级质谱以及保留时间的比对,对目标物进行验证。方法的回收率为72.5%~87.8%,相对标准偏差为6.8%~9.7%。赛拉嗪在血液和尿液中的检出限分别为0.2,0.1μg/L,定量下限分别为0.6,0.3μg/L;2,6-二甲基苯胺在血液和尿液中的检出限分别为0.5,0.3μg/L,定量下限分别为1.5,1.0μg/L。方法快速、灵敏度高、重现性好,适用于中毒人体的血液和尿液中赛拉嗪及2,6-二甲基苯胺的检测。     

超声波辐射下光致变色螺噁嗪类化合物的快速合成

在超声波辐射条件下,以Fischer碱、1-亚硝基-2,7-二羟基萘为原料,无水乙醇为溶剂快速合成了三个螺嗪类光致变色化合物,通过1 H NMR、IR对目标产物的结构进行了表征,讨论了超声辐射时间对合成产率的影响,利用超声波法合成螺噁嗪类光致变色化合物反应速率快、产率有所提高.     

液相色谱-串联质谱法测定食品中甜味剂和抗氧化剂

建立了液相色谱-四级杆飞行时间串联质谱联用技术同时测定4种甜味剂(安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、阿斯巴甜)及2种抗氧化剂(叔丁基对苯二酚、丁基羟基茴香醚)的方法.试验采用Extend-C18色谱柱分离与ESI(-)检测,以乙腈-1 mmol/L乙酸铵为流动相梯度洗脱,在6 min内实现6种目标物的快速分离,检测限为0.250 0~5.00 0 ng/m L,日间精密度小于10.71%(n=3),液态样品平均回收率为83.24%~118.3%.方法准确、灵敏,可快速检测食品中的甜味剂和抗氧化剂.     

四辊组合孔型冷轧方钢时轧制压力计算

采用主应力估值法,推导在四辊组合孔型中由圆坯轧制方钢时有关力参数计算式.实验表明,轧制压力的计算与实测的结果基本吻合.这为今后有关设计和生产,提供了简易可靠的力参数数学模型.     

一种应用四元数的快速传递对准方法

传递对准是舰载武器惯导系统初始对准的一种有效办法，为满足舰载武器要反应快的要求，必须在短时间内对初始不对准角进行估计并加以补偿。文中建立了采用四元数的传递对准的，线性模型，在此基础上进行卡尔曼滤波，解决了舰载垂直发射导弹的初始对准问题，同时又克服了一般四元数对准模型非线性滤波计算量大，对准时间长的缺点，使导弹能在短时间内完成对准，提高其反应速度，增加其命中率。仿真结果表明，该文提出的快速对准方法具有对准速度快、精度高的优点。     

四参数全范围da/dN曲线测定方法研究

机械结构设计的损伤容限分析,需要使用材料疲劳裂纹扩展速率曲线性能。在总结传统疲劳裂纹扩展曲线的基础上,本文讨论了四参数全范围da/dN曲线公式;基于断裂力学原理,分别给出了此公式中材料裂纹扩展门槛值ΔKth,断裂韧性K1C和张开函数f的测定方法;利用多元线性回归法对试验数据进行了曲线拟合,得到了四参数全范围da/dN曲线公式的参数估计式;将此公式运用于不同应力比下的裂纹扩展速率试验数据拟合,通过试验数据的拟合结果可以看出:四参数全范围da/dN曲线公式,能够充分有效合理地表征全范围裂纹扩展速率的物理特性和宏观数据规律,且参数估计简便,拟合精度高;从而验证了四参数全范围da/dN曲线公式的有效性和合理性,并将得到广泛应用。     

THEORETICAL AND EXPERIMENTALRESEARCH ON DYNAMIC BEHAVIOR OF GUYED MASTS UNDER WIND LOAD

I. INTRODUCTION Wind-induced vibration is the critical factor for the safety of guyed masts. Many dynamic modelshave been proposed in the literature[1 , 2]. However, there are obvious de?ciencies in many of theseprevious works owing to the poor cabl…     

平面八节点四边形理性元

推导平面八节点四边形理性有限元列式，采用具有直到四次多项式的平面问题的微分方程的解作为插值函数，算例结果表明平面八节点四边形理性有限元的有效性。     

一阶非线性项、四阶色散项的Boussinesq类方程

推导了由一阶色散项Ｏ（β２）表示的Ｂｏｕｓｉｎｅｓｑ类方程，方程中保留了一阶非线性项Ｏ（α）及四阶色散项Ｏ（β８），其中α＝Ａ／ｈ０，β＝ｈ０／Ｌ，Ａ为特征波高，Ｌ为特征波长，ｈ０为特征水深从理论上证明了Ｂｏｕｓｉｎｅｓｑ改善型方程对色散性精度的提高，阐明了此类方程对色散项所保留的精度为Ｏ（β８），而并非是此类方程推导之初的假设为Ｏ（β２）这一点，将改变人们传统的认识