液相色谱-四极杆/飞行时间质谱法分析29种芬太尼类物质及其碎裂机理北大核心CSCD

芬太尼类物质品种繁多,自我国整类列管后,整类检测是该领域的重点和难点。该文详细研究了29种化合物的二级质谱碎片离子碎裂机理,总结出芬太尼类物质的碎裂规律和特点,为芬太尼物质的整类筛查检测提供参考。建立了分析29种芬太尼类物质的一级和二级质谱库的定性方法,建立了液相色谱-四极杆/飞行时间质谱(LC-QTOF-MS)检测29种芬太尼类物质的定量方法。药品和白色粉末类、蛋白质和乳饮料类样品经乙腈提取,含糖固体或粉末类、饮用水类、果蔬饮料类、保健饮料类、茶饮料类、酒类样品经10%乙腈水溶液提取,提取液经涡旋、离心和过膜后,采用Kinetex C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm)分离,以乙腈和0.08%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用四极杆/飞行时间质谱,在正离子模式下,外标法定量检测。结果表明,29种芬太尼类物质在1~20μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.995,检出限(LOQ)均为0.01 mg/kg,定量限(LOQ)均为0.05 mg/kg,在降糖药、露露、葡萄糖粉、珍露保健饮料和巧克力样品中3个加标水平平均回收率为85.2%~112.9%,相对标准偏差(RSD)为1.9%~19.8%(n=6)。该方法操作简单,耗时短,灵敏度高,稳定性好,检测品种覆盖范围广,适用于药品类、含糖固体或粉末类、饮料类、饮用水类和酒类等样品中29芬太尼类物质的定性和定量检测。     

高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱快速筛查鉴别食品中非法添加的62种中药材北大核心CSCD

建立了高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱快速筛查鉴别食品中非法添加的62种中药材的方法。依据卫生部关于进一步规范保健食品原料管理的通知(卫法监发[2002]51号)中可用于保健食品的物品名单,确定食品中可能非法添加的62种中药材原料清单,再从62种中药材中筛选其特征组分,获得不同中药材对应的特征组分清单。62种对照药材经甲醇超声提取后,于Thermo Accucore aQ色谱柱(150 mm×2.1 mm,2.6μm)上分离,在电喷雾正负离子扫描模式下,分别以0.1%(v/v)甲酸水溶液-乙腈和水-乙腈为流动相梯度洗脱,进行一级质谱和二级质谱全扫描检测,采用Library View软件建立不同中药材对应的特征组分的一级精确质量数据库和二级碎片质谱库。样品同法处理后上样分析,采用Peak View软件将样品高分辨数据与自建数据库中的质谱图、精确分子离子质量数、碎片离子质量数、保留时间等相关参数进行快速筛查鉴别分析。该工作通过建立“中药材-特征组分”对应清单,构建了食品中易非法添加的62种中药材中共388种特征组分的高分辨质谱库,每种中药材包括5~10种特征组分,通过对实际食品样品配制酒、代用茶及饮料进行筛查分析,1批次配制酒样品与淫羊藿中药材的7种特征组分匹配一致,推断该配制酒样品中加入了淫羊藿中药材。该法可实现无标准品情况下中药材的定性筛查,具有高通量、准确、简便、快捷的特点,解决了食品中非法添加中药材难以识别和确证的难题,可以实现食品中非法添加中药材的快速筛查鉴别分析。     

THEORETICAL AND EXPERIMENTALRESEARCH ON DYNAMIC BEHAVIOR OF GUYED MASTS UNDER WIND LOAD

I. INTRODUCTION Wind-induced vibration is the critical factor for the safety of guyed masts. Many dynamic modelshave been proposed in the literature[1 , 2]. However, there are obvious de?ciencies in many of theseprevious works owing to the poor cabl…     

四参数全范围da/dN曲线测定方法研究

机械结构设计的损伤容限分析,需要使用材料疲劳裂纹扩展速率曲线性能。在总结传统疲劳裂纹扩展曲线的基础上,本文讨论了四参数全范围da/dN曲线公式;基于断裂力学原理,分别给出了此公式中材料裂纹扩展门槛值ΔKth,断裂韧性K1C和张开函数f的测定方法;利用多元线性回归法对试验数据进行了曲线拟合,得到了四参数全范围da/dN曲线公式的参数估计式;将此公式运用于不同应力比下的裂纹扩展速率试验数据拟合,通过试验数据的拟合结果可以看出:四参数全范围da/dN曲线公式,能够充分有效合理地表征全范围裂纹扩展速率的物理特性和宏观数据规律,且参数估计简便,拟合精度高;从而验证了四参数全范围da/dN曲线公式的有效性和合理性,并将得到广泛应用。     

Sine-Gordon方程中混沌跳跃行为的机制

定性研究了Sine-Gordon方程在其广义近似惯性流形上的一个四维常微分方程。通过奇异扰动理论得到Silnikov同宿轨道存在的一个解析判定，然而在以往数值模拟中使用过的参数条件下，上面的判定不完全成立。于是进一步利用能量差方法，在这些参数条件下证明了至少存在四条结构稳定的脉冲轨道，它们正好反映了在Sine-Gordon方程的数值模拟中观察到 的混沌跳跃行为。     

四轴稳定跟踪转台伺服控制系统的研究与实现

以四轴稳定跟踪伺服转台系统研制的实例出发，从系统总体结构，元、部件选型计算及控制系统的设计与实现等方面进行了详细介绍。针对系统难点，采用基于高速DSP控制器、以采样数字控制和信号滤波技术为基础的全闭环伺服控制方案。实验测试结果均达到了预先制定的设计指标和精度要求，表明了系统设计方案的实用性和有效性。     

平面八节点四边形理性元

推导平面八节点四边形理性有限元列式，采用具有直到四次多项式的平面问题的微分方程的解作为插值函数，算例结果表明平面八节点四边形理性有限元的有效性。     

《中国惯性技术学报》第四届编委会第三次工作会议召开

《中国惯性技术学报》第四届编委会第三次工作会议于2005年9月7～9日在乌鲁木齐市召开。编委会委员及编辑部成员共16人参加了会议。     

捷联惯性导航中一种算法的推证

捷联惯性导航系统中,常常用到解算四元数矩阵微分方程的问题。为此给出了解四元数矩阵微分方程的一个强有力的算式，并给出了详细的数学推导和证明。     

基于最优控制的四元数据误差传播捷联矩阵算法分析

捷联系统中的比力、角速率的量测值都是沿船舶坐标系的，如欲求得船舶位置和姿态就应知道其在当地地理坐标系中的投影。无论从计算速度还是从计算精度上考虑，用四元数法得到捷联短阵比其他方法更为有利。该就四元数计算所引起的误差及其传播方式与四元数向量的正交计算进行了讨论，从而获得了一种捷联矩阵算法。