全文获取类型
收费全文 | 10365篇 |
免费 | 1569篇 |
国内免费 | 2104篇 |
专业分类
化学 | 2507篇 |
晶体学 | 117篇 |
力学 | 465篇 |
综合类 | 552篇 |
数学 | 8041篇 |
物理学 | 2356篇 |
出版年
2024年 | 41篇 |
2023年 | 209篇 |
2022年 | 202篇 |
2021年 | 213篇 |
2020年 | 185篇 |
2019年 | 236篇 |
2018年 | 119篇 |
2017年 | 252篇 |
2016年 | 271篇 |
2015年 | 314篇 |
2014年 | 563篇 |
2013年 | 420篇 |
2012年 | 582篇 |
2011年 | 558篇 |
2010年 | 520篇 |
2009年 | 549篇 |
2008年 | 790篇 |
2007年 | 681篇 |
2006年 | 692篇 |
2005年 | 753篇 |
2004年 | 603篇 |
2003年 | 655篇 |
2002年 | 526篇 |
2001年 | 534篇 |
2000年 | 478篇 |
1999年 | 390篇 |
1998年 | 345篇 |
1997年 | 350篇 |
1996年 | 355篇 |
1995年 | 345篇 |
1994年 | 257篇 |
1993年 | 189篇 |
1992年 | 225篇 |
1991年 | 200篇 |
1990年 | 173篇 |
1989年 | 125篇 |
1988年 | 37篇 |
1987年 | 28篇 |
1986年 | 18篇 |
1985年 | 16篇 |
1984年 | 10篇 |
1983年 | 11篇 |
1982年 | 4篇 |
1981年 | 1篇 |
1980年 | 3篇 |
1979年 | 1篇 |
1959年 | 8篇 |
1936年 | 1篇 |
排序方式: 共有10000条查询结果,搜索用时 0 毫秒
51.
《分析试验室》2021,40(9):1004-1009
采用高密度疏水性低共熔溶剂涡旋辅助-分散液液微萃取高效液相色谱-荧光(VA-DLLMEHPLC-FLD)检测黄酒中黄曲霉毒素(AFB1,AFB2,AFG1和AFG2)。选用樟脑(氢键受体)和对氯苯酚(氢键供体)以1:1的摩尔比合成高密度疏水性低共熔溶剂。优化了萃取剂的种类、HBA与HBD摩尔比、萃取剂的用量、涡旋时间、离心时间和p H等参数以实现最佳提取效率。在最佳萃取条件下,AFG2,AFG1,AFB2和AFB1的线性范围在0.76~450 ng/L之间(R2≥0.9993),检出限为0.23~0.91 ng/L,富集倍数为164~248。日内和日间精密度均不大于4.7%。方法已成功应用于黄酒中黄曲霉毒素的检测。 相似文献
52.
53.
该文建立了一种简单、高效的新型疏水性低共熔溶剂液液微萃取法,用于提取和富集市售包装豆奶中的三嗪类(阿特拉津、去草净)和苯脲类(灭草隆、绿麦隆)除草剂,并结合高效液相色谱对目标分析物进行分离和测定。以六氟异丙醇为氢键供体,四丁基氯化铵为氢键受体,按照不同摩尔比制备了一系列疏水性低共熔溶剂,并对影响萃取效果的实验条件进行了优化,包括低共熔溶剂的种类及用量、氯化钠用量、涡旋时间、pH值和温度。结果表明,在最佳实验条件下,4种目标物在1.00~500.00 μg/L范围内具有良好的线性关系(r ≥ 0.998 4),检出限和定量下限分别为0.56~0.95 μg/L和1.87~3.16 μg/L,日内和日间相对标准偏差(RSD)分别为0.28%~2.0%和2.1%~7.5%,加标回收率为86.4%~117%。该方法具有操作简单快速、萃取时间短、试剂用量少和实验成本低等优点,可用于市售包装豆奶中三嗪类和苯脲类除草剂的分析检测。 相似文献
54.
该文提出了高光谱成像技术结合机器学习快速无损鉴别黑色签字笔墨水种类的新方法。采集36支不同品牌型号的黑色签字笔笔迹的高光谱图像,对每支签字笔笔迹的高光谱图像选取18个感兴趣区域,共提取648个平均光谱作为样本集。对450~950 nm的原始光谱进行Savitzky-Golay平滑、Z-Score标准化和两种组合方法光谱预处理,使用线性判别分析(LDA)和随机子空间-线性判别分析(RSM-LDA)分别构建黑色签字笔墨水种类鉴别模型。实验结果表明:不同预处理方法对RSM-LDA模型的鉴别准确率影响较小,而对于LDA模型,组合预处理具有更优的鉴别准确率;相比LDA模型,RSM-LDA模型分类效果更佳,训练集的平均分类准确率达100%,交叉验证平均分类准确率达99.09%,测试集的平均分类准确率达90.70%,每类样本的准确率、精准率、召回率均高于LDA模型分类结果,模型的接受者操作特征曲线下方面积(AUC值)达0.998 3,模型性能良好。因此,采用高光谱成像技术结合RSM-LDA可实现不同品牌型号黑色签字笔墨水的快速无损鉴别。 相似文献
55.
以表面活性剂十二烷基磺酸钠(SDS)为模板,Zn(NO_3)_2·6H_2O和NaOH为锌源和沉淀剂,通过改进的模板法在温和条件下制得纳米层状ZnO.以离子液体1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐([Amim]Cl)为溶剂,木浆纤维素和纳米层状ZnO为原料,采用溶液共混方法,通过干湿法纺丝制备了ZnO质量分数分别为3%,5%,7%及9%的纤维素/ZnO纳米复合纤维.采用X射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)、透射电子显微镜(TEM)、场发射扫描电子显微镜(SEM)及热重分析(TG)等方法对纳米层状ZnO及纤维素/ZnO复合纤维进行了表征,并探讨了ZnO的加入对复合体系流变性的影响,同时对复合纤维进行了力学和抗菌性能测试.研究结果表明,所制备氧化锌纯度高,且呈现出重复周期为3.58 nm的层状结构,抗菌性能优异.纳米层状ZnO的加入提高了纤维素纤维的热稳定性和机械强度,同时赋予纤维对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的抑菌性.ZnO片层被纤维素链剥离,并均匀分散于纤维素/ZnO复合物中.ZnO的加入增大了纤维素溶液的黏度,当ZnO含量达到5%以上时,在整个频率范围内,弹性模量大于损耗模量,纳米粒子可稳定悬浮. 相似文献
56.
建立了全自动在线固相萃取-超高效液相色谱-线性离子阱串联质谱法直接测定水中10种藻类毒素的方法.利用程序实现多次进样,通过在线固相萃取对藻类毒素进行富集,然后切换六通阀,将富集的目标物冲洗至分析柱进行分离后,进入线性离子阱质谱检测.10种藻类毒素在相应的浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,检出限在0.0015~0.0050μg/L之间,3个浓度水平(0.02、0.10和1.00μg/L)的加标回收率为83.7%~98.5%.结果表明,在线固相萃取极大简化了前处理过程,线性离子阱串联质谱法提高了痕量藻类毒素测定的灵敏度,增强子离子扫描(EPI)谱库的建立为藻类毒素的确证提供保障.本方法适用于水体中多种藻类毒素的快速确证和定量测定. 相似文献
57.
酚醛树脂(PF)因其具有良好的耐热性能和机械性能而被广泛应用。但其耐热性能已经满足不了现代航空航天技术的需求,研究发现,采用硼酸对酚醛树脂进行改性,可以制得具有优良耐高温性能的硼酚醛树脂(BPF)。采用硼酸酯法合成硼酚醛树脂,n(苯酚)∶n(甲醛)=1∶1.5时耐热性最佳。热分析结果表明,合成的BPF在1000℃条件下的残炭率为78%,其耐热性能明显优于传统的酚醛树脂。同时讨论了不同硼酸含量对BPF耐热性能的影响,当n(硼酸)∶n(苯酚)0.33∶1时,残炭率趋于稳定。此外,利用差示扫描量热仪(DSC)方法确定BPF预固化温度为160℃,后固化温度为220℃。 相似文献
58.
通过本体聚合方法合成了一系列侧链含苯酰亚胺结构的聚对苯二甲酸乙二酯(PET)共聚酯.研究发现,苯酰亚胺单元的引入不仅提高了共聚酯的玻璃化转变温度(T_g)和高温成炭性,并且大大降低了共聚酯高温下的热分解速率.随着苯酰亚胺含量的增加,共聚酯表现出更高的氧指数(LOI)值和更好的阻燃抗熔滴效果.锥形量热测试结果表明,苯酰亚胺结构的引入可以有效地降低共聚酯的峰值热释放速率(p-HRR)、峰值烟释放速率(p-RSR)和总烟释放量(TSR).通过对纯PET和共聚酯燃烧测试后残炭的结构和形貌分析,发现苯酰亚胺结构有助于共聚酯形成石墨化程度更高的致密炭层,这些炭层起到隔热隔氧和抑制有机可燃烟气挥发的作用,在不引入传统阻燃剂的情况下,赋予共聚酯很好的本征阻燃性及抑烟性. 相似文献
59.
60.
本文研究了半参数回归模型y_i=X'_iβ+g(t_i)+e_i,i=1,2,···,n,其中{e_i}为ψ-弱相依随机误差序列.利用小波估计的方法得到了参数、非参数的加权小波估计量.在相当一般的条件下,获得了这些小波估计量的渐近正态性,不仅推广了半参数回归模型的相应结果,而且在一定程度上统一了相依半参数回归模型的渐近正态性的理论. 相似文献