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对高效液相色谱法测定化妆品中西咪替丁含量的测量不确定度进行评定。建立高效液相色谱法测定西咪替丁的不确定度数学模型,分析影响测量不确定度的主要因素,包括标准储备溶液配制、系列标准工作溶液配制、样品处理、标准曲线拟合、仪器和测量重复性,计算合成标准不确定度和扩展不确定。该方法测量不确定度主要来源于系列标准溶液的配制,其次为标准曲线的拟合、标准储备溶液的配制和样品处理。当化妆品中西咪替丁的质量分数为485.36μg/g时,扩展不确定度为20.96μg/g (k=2,置信区间P=95%)。 相似文献
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依据GB/T 41701—2022中的气相色谱法,对电子烟烟液中烟碱、丙二醇和丙三醇含量进行测定,并进行测量不确定度评定。建立了数学模型,分析测量过程,确定不确定度来源,包括样品重复测量、标准溶液配制、标准曲线拟合、样品处理。通过计算各个不确定度分量,得到测量结果的合成相对标准不确定度和扩展不确定度。结果显示,在95%的置信水平下,包含因子k=2,当电子烟烟液样品中烟碱、丙二醇和丙三醇质量分数测定值分别为17.92、657.37、282.18 mg/g时,扩展不确定度分别为0.47、26.96、11.91 mg/g。气相色谱法测定电子烟烟液中烟碱、丙二醇和丙三醇的不确定度主要来源于标准曲线拟合及标准溶液配制,在日常检验过程中应采用纯度更高的标准物质、使用校正级别高的玻璃量器、规范标准溶液配制操作过程等措施保证测量结果的科学性与准确性。 相似文献
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作为一类重要的含氮杂环化合物, 3-氨基-2-二氢喹啉酮结构存在于一些药物和生物活性分子中.目前还没有手性催化的方法直接合成无保护基的此类结构.在过渡金属的催化作用下,乙烯基苯并噁嗪酮脱除一分子二氧化碳,生成的两性离子中间体可以参与多种反应合成含氮杂环化合物.我们设想乙烯基苯并噁嗪酮和2-氨基丙二酸酯直接发生不对称烯丙基化反应/去对称化反应,则可直接实现无保护基2-喹啉酮骨架环状氨基酸的手性合成.然而2-氨基丙二酸酯作为亲核试剂时,如何实现碳选择性进攻而不是固有的氮选择性进攻将成为此反应中一个重要挑战.本文通过钯催化的不对称烯丙基化/去对称化反应合成具有2-喹啉酮骨架的环状氨基酸.采用手性膦配体与钯作为催化剂,成功实现了乙烯基苯并噁嗪酮与2-氨基丙二酸酯的不对称α-烯丙基取代反应.随后无需提纯,烯丙基取代产物直接在三氟乙酸的作用下,发生分子内的去对称化内酰胺化反应,最终生成具有无保护基的2-喹啉酮骨架环状氨基酸产物.该催化方法反应条件温和,催化体系简单高效(钯催化剂负载量可降低至1 mol%,非对映选择性可高达15/1,对映选择性高达96%ee),并且具有良好的官能团兼容性.经盐酸处理... 相似文献
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将学科热点之一催化不对称合成策略引入实验教学中,通过CBS还原制备手性醇。实验以苯乙酮为原料,还原得到粗产物手性1-苯乙醇,经制备色谱仪分离提纯,气相色谱和自动旋光仪表征产物的光学性质。实验为综合型有机化学实验,通过此实验,学生在掌握手性醇合成原理与方法的同时,进一步学习手套箱、气相色谱、制备色谱仪、自动旋光仪等新技术,以提升学生综合科研素质。 相似文献
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为了得到准确且分辨率高的X射线光电子能谱(XPS)数据,采用不同制样方法对不同类型的导电、不导电和混合粉末的测试结果进行了研究. 从图谱半峰宽、是否有荷电、真实性、制样效率和数据处理等方面阐述不同制样方法对测试结果的影响. 试验结果表明,对于导电和不导电粉末,粘取制样略优于铟片制样,其中使用碳导电胶带制样效果更好. 对于混合样品,Scotch双面胶带粘样后的测试结果优于其他3种制样方式. 此外,铟片制样可作为数据处理时荷电校正的参考方法. 相似文献
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