高效液相色谱法检测化妆品中4-甲基苄亚基樟脑的不确定度评定

对高效液相色谱法测定化妆品中4-甲基苄亚基樟脑含量测定结果的不确定度进行评定。根据《化妆品安全技术规范》2015年版中15种防晒剂检测方法,按照JJF 1135—2005《化学分析测量不确定度评定》和JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》中的有关规定,建立4-甲基苄亚基樟脑不确定度评价的数学模型,并对不确定度来源进行分析和评定。不确定度来源于标准溶液配制、标准曲线拟合、样品处理、仪器进样、测量重复性引入的不确定度。当化妆品中4-甲基苄亚基樟脑含量为0.804%时,扩展不确定度为0.030%(k=2)。高效液相色谱法检测化妆品中4-甲基苄亚基樟脑含量测定的不确定度主要来源为标准曲线的拟合,样品处理和标准品的纯度。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测蘑菇中6种蘑菇毒素的不确定度评定

以BJS 202008《蘑菇中α-鹅膏毒肽等6种蘑菇毒素的测定》方法为基础,参照JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》和CNAS-GL006《化学分析中的不确定度评估指南》建立相关数学模型,对高效液相色谱-串联质谱法检测蘑菇中6种蘑菇毒素的不确定度来源进行分析与评定,包括样品重复测量、液相色谱-串联质谱仪、标准溶液配制、标准曲线拟合、样品处理。通过计算各个不确定度分量,得到测量结果的合成相对标准不确定度和扩展不确定度。蘑菇中6种蘑菇毒素质量分数测定结果为136.4～141.4μg/kg时,扩展不确定度为3.98～5.74μg/kg(k=2)。测定结果的不确定度主要受样品重复测量和标准溶液配制的不确定度影响。     

原子荧光法测定化妆品中汞测量不确定度评定

用氢化物原子荧光光度法测定化妆品中汞的含量,对测量结果进行了不确定度评定。分析了测量不确定度的来源,如样品取样量、样品定容体积、标准物质、标准溶液的配制、工作曲线的拟合、测量重复性及加标回收率。对合成不确定度进行了计算,当化妆品中汞的含量为0.208μg/g时,扩展不确定度为0.016μg/g(k=2)。     

高效液相色谱法测定水潺中苯甲酸含量的不确定度评定

立了高效液相色谱法测量水潺中苯甲酸含量的不确定度评定方案,合理地赋予被测量值的分散性。根据JJF1059—1999技术规范要求,以高效液相色谱法测定水潺中苯甲酸含量为例,分析测量过程中引起不确定度的各种因素,评估各不确定度分量,评定合成标准不确定度,包含因子取2（P=95%）,计算扩展不确定度,以不确定度的形式报告测量结果。方法的扩展相对不确定度为2.6%,本例样品测量扩展不确定度为0.022 g/kg,测量结果为0.866±0.022 g/kg。评定方案同时适用于高效液相色谱法测定食品中苯甲酸、山梨酸、     

超高效液相色谱法测定化妆品中孕激素的不确定度

采用分层建模方法建立了超高效液相色谱法测定化妆品中黄体酮结果不确定度评定的数学模型,对测量过程中的不确定度来源进行逐层分析和合成,运用最小二乘法对外标曲线拟合的不确定度进行了评定.超高效液相色谱法测定化妆品中孕激素含量的相对合成标准不确定度为0.022,相对扩展不确定度为0.044.该评定对采用外标法定量的高效液相色谱、气相色谱等测定结果的不确定度评定具有参考作用.     

高效液相色谱法测定氨基酸口服液中L-色氨酸的不确定度评定

采用高效液相色谱法测定氨基酸口服液中L-色氨酸的含量,对测量结果的不确定度进行评定。结果表明,标准曲线校准和测量重复性是测量过程中不确定度的主要来源,其中标准曲线校准对合成不确定度的影响最大。当氨基酸口服液中L-色氨酸的测定结果为8.8μg/mL时,其扩展不确定度为1.1μg/mL。     

高效液相色谱串联质谱法测定水产品中氟喹诺酮类药物残留的不确定度评定

建立高效液相色谱串联质谱法测定水产品中的氟罗沙星、氧氟沙星、诺氟沙星3种氟喹诺酮类药物残留量的测量不确定度评定方法。构建不确定度评定的数学模型，对不确定度来源进行分析。评定结果表明，不确定来源主要为标准溶液配制及标准曲线拟合。当水产品中氟罗沙星的质量分数为5.24μg/kg时，其扩展不确定度为0.83μg/kg(k=2)；氧氟沙星含量为5.34μg/kg时，其扩展不确定度为0.49μg/kg(k=2)；诺氟沙星含量为6.35μg/kg时，其扩展不确定度为1.20μg/kg(k=2)。     

离子色谱法测定卷烟主流烟气中氨含量的不确定度评定

根据《测量不确定度评定与表示》对离子色谱法测定卷烟主流烟气中氨含量的不确定度进行评定,通过分析得出,测量重复性、线性回归方程以及标准溶液的配制是不确定度的主要来源。分析结果结果表明,当卷烟样品主流烟气中氨释放量为12.04μg/支时,扩展不确定度为0.40μg/支,k=2。     

冷原子荧光法测定蔬菜中痕量汞的不确定度评定

对冷原子荧光法测定蔬菜中痕量汞的不确定度进行了评定。不确定度来源主要为配制标准工作溶液引入的不确定度,称取样品质量引入的不确定度,样品消化引入的不确定度,定容体积引入的不确定度,重复测定引入的不确定度。当蔬菜中汞含量为5.2μg/kg时,测量结果的扩展不确定度为0.50μg/kg。     

气相色谱法测定电子烟烟液中烟碱、丙二醇和丙三醇的不确定度评定

依据GB/T 41701—2022中的气相色谱法,对电子烟烟液中烟碱、丙二醇和丙三醇含量进行测定,并进行测量不确定度评定。建立了数学模型,分析测量过程,确定不确定度来源,包括样品重复测量、标准溶液配制、标准曲线拟合、样品处理。通过计算各个不确定度分量,得到测量结果的合成相对标准不确定度和扩展不确定度。结果显示,在95%的置信水平下,包含因子k=2,当电子烟烟液样品中烟碱、丙二醇和丙三醇质量分数测定值分别为17.92、657.37、282.18 mg/g时,扩展不确定度分别为0.47、26.96、11.91 mg/g。气相色谱法测定电子烟烟液中烟碱、丙二醇和丙三醇的不确定度主要来源于标准曲线拟合及标准溶液配制,在日常检验过程中应采用纯度更高的标准物质、使用校正级别高的玻璃量器、规范标准溶液配制操作过程等措施保证测量结果的科学性与准确性。     

高效液相色谱法测定化妆品中吡硫鎓锌等19种组分的不确定度评定

对采用高效液相色谱法测定吡硫鎓锌等19种组分含量，建立了方法的数学模型，分析了检测过程中的不确定度的来源，进行不确定度评定。测量不确定度主要来源包括：标准物质称量、玻璃量器移液定容、标准曲线、样品称量、样品定容、重复性、液相色谱仪。被测化妆品中吡硫鎓锌等19种组分的含量范围为0.004 4%～0.183 7%，当取置信概率为95%，包含因子k=2时，相应的扩展不确定度范围为0.000 1%～0.007 4%。标准物质称量、玻璃量器移液定容和标准曲线引入的不确定度分量为合成不确定度的主要贡献量，建议通过增加系列标准工作溶液实验点数，定期对仪器及量器进行检定和维护等方法减小测量结果的不确定度。     

高效液相色谱法测定化妆品中8种维甲酸类药物的不确定度评定

建立了数学模型，考察《化妆品安全技术规范》（2015年版）中高效液相色谱法测定化妆品中8种维甲酸类药物含量的不确定度来源，对各组分的含量测定结果进行不确定度评定。结果显示，在95%的置信水平下，包含因子k=2，化妆品中他卡西醇、他扎罗汀、阿维A、异维甲酸、维甲酸、维胺酯、依曲替酯、阿达帕林质量分数分别为0.007 7%、0.044 8%、0.041 8%、0.040 9%、0.047 3%、0.037 7%、0.040 6%和0.015 9%时，其相对扩展不确定度分别为0.000 24%、0.001 28%、0.001 28%、0.001 19%、0.001 39%、0.001 21%、0.001 26%和0.000 55%。测量不确定度主要来源于标准溶液的配制、标准曲线拟合、天平称量以及测量重复性，因此分析过程中应注意使用校正级别高的玻璃量器，增加系列标准溶液的校准点数及平行测量次数，以保证测量结果的准确度。     

高效液相色谱法测定植物油中苯并(α)芘测量不确定度评定

按照GB/T 22509–2008利用反相高效液相色谱法对植物油中苯并(α)芘含量进行分析,建立数学模型,对测量结果的不确定度来源如标准物质、校准工作曲线、样品处理、回收率等各不确定度分量进行分析评定及量化。按数学模型计算得植物油中苯并(α)芘含量为2.06μg/kg时,扩展不确定度为0.05μg/kg,结果表达式为(2.06±0.05)μg/kg(k=2)。     

乳液中氢醌的基体标准物质制备

介绍乳液中氢醌基体标准物质制备过程。在阴性乳液样品中加入氢醌标准品，经混匀后分装，得到乳液中氢醌基体标准物质。采用高效液相色谱法测定乳液样品中氢醌的含量，并对样品进行了稳定性检验、定值和不确定度分析，结果均满足标准要求。经3家有资质的实验室联合定值，乳液中氢醌基体标准物质标准值为108μg/g，扩展不确定度为9.86μg/g (k=2)。该标准物质满足基体标准物质要求，可用于乳液中氢醌检测的质量控制。     

原子吸收光谱法测定载金碳中金含量的不确定度评定

介绍了原子吸收光谱法(AAS)测定载金碳中金含量的不确定度评定方法。建立了不确定度评定的数学模型,对不确定度来源进行分析,并对不确定度分量进行量化。测量不确定度的主要来源为测量重复性引入的标准不确定度、样品称量引入的标准不确定度、样品溶液中金含量测定值的标准不确定度、样品溶解后定容体积的不确定度,其中测量重复性引入的标准不确定度和样品溶液中金含量测定值引入的标准不确定度为不确定度主要来源。当载金碳中金含量为0.56 g/kg时,其扩展不确定度为0.02 g/kg(k=2)。     

离子色谱法测定水样中氯离子的测量不确定度评定

分析了离子色谱法测定水样中氯离子不确定度的来源,包括标准系列配制引入的不确定度、标准系列浓度-峰面积拟合直线引入的不确定度、样品稀释引入的不确定度,计算了不确定度分量及合成不确定度,扩展不确定度为5.6%。     

离子色谱法测定水样中氯离子的标准系列配制中测量不确定度评定

评定了离子色谱法测定水样中氯离子不确定度的来源,如标准系列配制引起的不确定度、标准系列浓度-峰面积拟合直线引起的不确定度、样品稀释引起的不确定度,计算了不确定度分量及合成不确定度,扩展不确定度为5.7%.     

电感耦合等离子体质谱法测定生活饮用水中钡的不确定度评定

评定电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法测定生活饮用水中钡含量的不确定度。根据JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》对各个不确定度来源（包括采样、样品保存、系列标准溶液的配制、校准曲线拟合和测量重复性）进行分析和量化，获得扩展不确定度。生活饮用水中钡的扩展不确定度为2.9μg/L，钡的测量结果为（50.3±2.9）μg/L。结果表明，方法的不确定度主要来源于系列标准溶液配制过程。     

QuEChERS-液相色谱/串联质谱法测定青椒中噻虫嗪残留的不确定度分析

采用QuEChERS-液相色谱/串联质谱方法测定青椒中噻虫嗪的残留量,并对其测量的结果进行不确定度的评估。结合检测流程建立不确定度的数学模型,分析了影响不确定度评估的主要因素,并通过公式计算其合成不确定度和扩展不确定度。通过评估发现,不确定度主要的影响因素是标准溶液的配制、检测仪器的稳定性和试验前处理过程。当青椒中噻虫嗪的残留量测定结果为140μg/kg时,其扩展不确定度为8μg/kg,结果表示为(140±8)μg/kg,k=2。该方法可为科学评价QuEChERS-液相色谱/串联质谱测定农残的测量结果的准确性提供参考。     

高效液相色谱法测定榨菜中柠檬黄的不确定度评定

根据JJF1059～1999《测量不确定度评定与表示》对高效液相色谱法测定榨菜中柠檬黄含量的测定不确定度进行评定。通过对实验过程中样品的取样称量、使用仪器、标准物质、测试过程中的随机因素以及标准工作曲线的拟合等因素进行分析,计算了不确定度分量和合成不确定度。榨菜中柠檬黄含量的测定结果为（0．0375±0．0050）g／kg,k=2。