基于MoS2纳米花的表面离子印迹材料的制备及性能

以镉离子做模板离子,以多巴胺为功能单体和交联剂,通过多巴胺的自聚合反应,在二硫化钼(MoS₂)纳米花的表面形成一薄层镉离子印迹聚合物。通过扫描电子显微镜(SEM)、傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)、X射线粉末衍射仪(XRD)、热重分析仪(TGA)以及比表面和孔径分布分析等表征了离子印迹材料(IIM)的形貌和结构,确证了印迹聚合层的生成。平衡吸附实验结果表明,由于IIM的印迹位点位于MoS₂纳米花的表面,可接触性好,因而IIM对镉离子结合速度快,吸附25 min即可达到平衡。同时,该印迹材料具有很好的印迹效果(印迹因子为6.877),对镉离子有很强的特异性识别能力,特异性结合量为518.1μmol/g。Scatchard模型分析表明印迹材料的结合位点对镉离子的亲和力不是均一的,可以分为高亲和力和低亲和力两部分。吸附等温模型分析表明,印迹材料对镉离子的吸附行为符合Langmuir吸附等温模型,由该模型可以计算出其对镉离子的最大吸附量为1081.0μmol/g。本研究为制备对重金属离子具有高选择性吸附能力的印迹材料提供了一种简单、可靠的方法。     

Preparation and application of novel polymer nanoparticles in the detection of copper ion and cysteineEI北大核心CSCD

A novel amphiphilic copolymer,dipropenoxystyrene anthracene and acrylic acid copolymer（BASA-AA） was designed and synthesized based on divinyl anthracene. The polymer self-assembled rapidly in water to create polymer nanoparticles（BASA-AA NPs）with a uniform size of 45 nm,no dye leakage,and great brightness（Φ= 36%）. Because of the enormous number of carboxyl groups on the surface of the particles,it can disperse extremely well in water,and can be used for the rapid detection of copper ion and cysteine（Cys）in pure water, with the limit of detection of 45 nmol/L. The fluorescent intensity of the nanoparticles will be greatly reduced after the introduction of copper ion,realizing the detection of copper ion with high selectivity and sensitivity. A composite probe made of BASA-AA NPs and copper ion can detect Cys in the range of 0.1-10 µμmol/L,with the detection limit of 84 nmol/L,due to the high binding capacity of the sulfhydryl group and copper ion. The method is simple and rapid in material synthesis and preparation,and shows high selectivity and sensitivity in pure water. © 2023, Youke Publishing Co.,Ltd. All rights reserved.     

基于示差脉冲伏安法检测高纯铟电解液中铟离子

采用恒电位沉积法在玻碳电极上制备原位铋膜电极,利用循环伏安法、电化学交流阻抗探究玻碳电极和原位铋膜电极表面的电化学行为。对缓冲液pH、铋离子浓度、富集时间及电位等实验条件进行优化,利用示差脉冲伏安法实现高纯铟电解液中铟离子（In3+）的检测,In3+的溶出峰电流值和其浓度在0.6～2 mg/L范围呈线性关系,线性方程为c=0.061I+0.093,相关系数（R2）为0.998。在NaCl和明胶存在下,该方法仍能够有效地检测高纯铟电解液中In3+浓度。     

过硫酸铵氧化多孔碳/聚十六烷基三甲基溴化铵修饰电极灵敏检测铜离子

以壳聚糖为原料,通过高温热解法制备了多孔碳(PC),再用过硫酸铵(APS)氧化后得到APS氧化PC(APS-PC)。经APS氧化后的PC表面含氧官能团增多,既提高了其表面润湿性又增强了其对重金属离子的吸附能力。基于APS-PC及聚十六烷基三甲基溴化铵(p-CTAB)的高导电性、大比表面积和良好的吸附性能,构建了一种灵敏检测Cu²⁺的电化学传感器。采用差分脉冲阳极溶出伏安法(DPASV)和电化学交流阻抗法(EIS)表征了传感器的电化学性能,并考察了电聚合十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)圈数、APS-PC的修饰量、缓冲溶液种类、溶液pH、搅拌速率、沉积电位及沉积时间等条件对传感器响应的影响。在最优条件下,该传感器对Cu²⁺的检测线性范围为0.25～25μg·L^-1,检出限为0.04μg·L^-1。该传感器具有良好的抗干扰性能、重现性和稳定性,应用于检测实际样品中的Cu²⁺含量,与石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)测定结果接近,加标回收率为86.0～96.4%。     

Fe3O4@SiO2@CTS镍离子印迹聚合物的制备与吸附性能研究

以Fe₃O₄@SiO₂为磁核,在其表面包裹壳聚糖,再通过分子印迹技术,制得Fe₃O₄@SiO₂@CTS镍离子印迹聚合物。采用XRD、FTIR和SEM对镍离子印迹聚合物的结构和形貌进行表征。通过正交实验确定了镍离子印迹聚合物对Ni²⁺的最佳吸附条件为：Ni²⁺初始浓度为80 mg·L^-1、印迹聚合物用量为25 mg、pH值为5.0、吸附时间为3 h,印迹聚合物对Ni²⁺的吸附量可达66.73 mg·g^-1。Fe₃O₄@SiO₂@CTS镍离子印迹聚合物对Ni²⁺的吸附符合拟二级动力学方程,吸附过程符合Freundlich等温吸附模型。     

响应面法优化小球藻抗氧化肽的制备工艺研究

以小球藻藻种为原料,通过实验室培育得到藻粉,再通过碱性蛋白酶制备小球藻抗氧化肽,以DPPH自由基清除率为指标,通过单因素和响应面设计探究加酶量、pH、酶解时间和反应温度对抗氧化肽的抗氧化性的影响,通过超滤离心对多肽进行分离,测定了各组分的DPPH自由基清除率,再通过氨基酸分析仪和凝胶渗透色谱仪测定了DPPH自由基清除率最好的多肽组分的氨基酸组成和分子量,又测定了它的热稳定性和贮藏稳定性。结果表明：小球藻蛋白制备抗氧化肽的最佳条件为：pH为7,反应温度为40℃,反应时间为30 min,加酶量为4 000 U·g^-1,此时DPPH自由基的清除率是58.03%。超滤分离得到五个组分,其中分子质量为5 KD-10 KD的DPPH自由基清除率最佳,多肽中的抗氧化氨基酸含量为49.9%,它的相对分子量为474,抗氧化肽有着良好的热稳定性以及贮藏稳定性。     

三芳胺类荧光探针合成及对化妆品中Hg2+的检测

基于汞离子促进硫代缩醛脱保护作用,设计合成了一种三芳胺类荧光探针N-(1,1′-联苯-4-基)-N-(4-(双(乙基硫代)-甲基)苯基)-9,9-二甲基-9H-芴-2-胺(简称L),并采用核磁共振、红外光谱及高分辨质谱对其结构表征。荧光发射光谱表明,在乙腈(ACN)/4-羟乙基哌嗪乙磺酸(HEPES)(V∶V=9∶1,HEPES 10mmol·L^-1,pH=7.4)缓冲溶液中,探针可实现对Hg²⁺的“turn-off”检测,检测过程具有响应时间短、离子选择性好、抗共存金属离子干扰性强等优点。在0～20μmol·L^-1范围内,Hg²⁺浓度与荧光强度呈现良好线性关系,探针对Hg²⁺检测极限低至1.57×10^-8 mol·L^-1,可实现Hg²⁺的痕量检测。将探针L应用于化妆品中Hg²⁺检测,加标回收率96.3%～101.7%,相对标准偏差0.52%～2.76%,准确度较高,具有良好的应用前景。     

河南麦区收割对大气颗粒物及其组分特征排放的影响

农业收割期间排放的颗粒物是农忙期影响大气气溶胶组成的主要来源,因此明确农业收割期间排放的大气颗粒物排放特征具有重要意义。本实验立足河南省新乡市集约化农田实验基地,开展冬小麦区农业收割期间的大气颗粒物及其组分排放特征实验。结果表明收割期间的PMcoarse比其它时期高8.20%,农业站点收割时期的PMcoarse比其它时期高了72.22%,明确了其颗粒物污染特征为仅PM₁₀升高,而非PM₁₀和PM_2.5同时升高,同时PM₁₀的升高非PM_2.5升高引起的;含量最高的前5种元素是Al、Ca、Fe、K、Mg;收割期间,Fe的特征比值最高为0.79;Ca₂₊^和K₊^{离子百分含量在}PMcoarse中占比最高;特征值为0.81和0.78。综合水溶性离子和元素结果,Ca₂₊^、K₊^、Fe浓度协同变化可作为小麦收割过程颗粒物对大气污染影响的指纹识别,以区别于其他污染类型;便于大气污染防治行政主管部门有针对性的查污、防污、治污,提高人民群众生活环境的空气质量。     

固相萃取净化-离子色谱测定不同生长期新鲜烟叶中的7种无机阴离子

目的 为了研究不同生长期新鲜烟叶中无机阴离子的含量和变换规律,建立了一种固相萃取净化/离子色谱方法测定新鲜烟叶中的7种无机阴离子（F-,Cl-,Br-,NO2-,NO3-,SO42-,PO43-）。方法 样品经0.1 mol/L NaOH水溶液超声提取,萃取液经RP1.0cc固相萃取柱净化后,使用AS11-HC（4 mm×250 mm）色谱柱进行分离,以KOH为流动相,梯度洗脱。 结果 7种无机阴离子在0.10-5.0 μg/mL范围内具有较好的线性（r>0.996）,检出限在0.01-0.04 μg/mL之间,定量限在0.04-0.14 μg/mL之间,加标回收率为96.3%～102.1%,相对标准偏差（RSD%）在2.7%~4.8%之间。结论 方法前处理操作简单,7种无机阴离子分离好,检测灵敏准确,可用于不同生长时期新鲜烟叶样品中多种无机阴离子含量的检测分析。     

氮氧共掺杂多孔炭的制备及其锌离子混合超级电容器性能研究

本研究以价格低廉、来源广泛的煤沥青作为炭前驱体、尿素作为氮源和模板、氢氧化钠作为活化剂,通过结合模板法与化学活化法成功制备了具有纳米片状结构的氮氧共掺杂的多孔炭材料。多孔炭电极在0.05 A/g时最大比容量高达255.5 m A·h/g,在电流密度为1 A/g时,放电比容量达到78 m A·h/g。经过12000次循环,容量保持率仍有72.4%,并且能量密度最高达到99.6 W·h/kg,展现出作为正极材料的巨大潜力。以煤沥青为原料制备的氮氧共掺杂多孔炭材料作为锌离子混合超级电容器的正极材料表现出了优异的电化学性能。