高效液相色谱-四极杆串联线性离子阱质谱法测定水产品及饲料中的孔雀石绿、结晶紫及其代谢物

提出了高效液相色谱-四极杆串联线性离子阱质谱法测定水产及饲料中的孔雀石绿、结晶紫及其代谢物(隐色孔雀石绿、隐色结晶紫)的方法。样品经乙腈提取,Agilent XDB C18色谱柱分离,四极杆串联线性离子阱质谱进行检测。以氘代孔雀石绿、氘代隐色孔雀石绿、氘代结晶紫、氘代隐色结晶紫为内标物。4种化合物的线性范围均为0.05~5.0μg·L-1,检出限(3S/N)均为0.5μg·kg-1。以空白样品为基体做加标回收试验,计算得4种化合物的回收率在93.3%~120%之间,相对标准偏差(n=6)在1.4%~18%之间。另外,还采用数据相关采集模式结合增强离子扫描模式对4种化合物进行定性分析,可对试样中4种化合物在定量同时进行定性确证。     

树枝状嵌段聚合物D-PCL-b-PS在不对称末端受限条件下的结晶行为

研究了树枝状嵌段聚合物聚(ε-b-己内酯)-b-聚苯乙烯(D-PCL-b-PS)的分子结构对PCL链段受限结晶行为的影响.首先,通过活性正离子开环聚合(ROP)合成了树枝状的嵌段聚合物D-PCL.在此基础上用原子转移自由基聚合(ATRP)的方法,合成了树枝状的嵌段聚合物D-PCL-b-PS,在结晶的PCL链段的两个末端...     

尼龙6/蒙脱土纳米复合材料非等温结晶动力学和透明性研究

将有机化的蒙脱土与尼龙6(PA6)在Haake共混机中共混,制备出尼龙6/蒙脱土纳米复合材料(PA6N);对尼龙6/蒙脱土纳米复合材料和纯尼龙6分别进行差示扫描量热法非等温结晶试验,以了解蒙脱土在尼龙6/蒙脱土纳米复合材料中的成核作用、扩大尼龙6在包装领域的应用范围.与此同时,采用偏光显微镜测定了样品的结晶形态;采用紫...     

柱前衍生化-高效液相色谱法分析木糖结晶母液的单糖组成

采用1-苯基-甲基-吡唑啉酮(PMP)柱前衍生化-反相高效液相色谱(HPLC)法建立了8种常见单糖的分离模式,并用于木糖结晶母液单糖组成的定量分析.结果表明:木糖结晶母液至少由甘露糖、鼠李糖、纤维二糖、葡萄糖、半乳糖、木糖、阿拉伯糖及岩藻糖8种单糖组成,其中以葡萄糖、半乳糖、木糖和阿拉伯糖为主.以峰高定量,8种单糖的浓...     

Solution Crystallization Behavior of Linear and Star-shaped Poly(ethylene glycol)-b-Poly(ε-caprolactone) Block Copolymers简

Lamellar crystals of diblock, triblock and four-arm poly（ethylene glycol）-b-poly（ε-caprolactone） （PEG-b-PCL） crystalline-crystalline copolymers were successfully obtained from their solution. Morphology and structure of lamellar crystals of crystalline-crystalline copotymers were investigated using tapping-mode atomic force microscopy （AFM） and selected area electron diffraction （SAED）. All of these samples showed the truncated-lozenge multilayer basal shapes with central screw dislocation or central stack, which were all obtained simultaneously from the oil bath. The diffraction pattern of PEG block lamellar crystal is attributed to the （120） diffracting planes and the pattern of PCL block lamellar crystal is attributed to the （1 I0） diffracting planes and （200） diffracting planes according to the SAED results. Four （110） crystal growth planes and two （200） crystal growth planes are discovered for the PCL blocks, but the （120） crystal growth planes of PEG blocks are hided in the figure of AFM. The crystalline structure of the four-arm copolymers （FA） is more disorder and confused than that of the diblock （DI） copolymer and the striated fold surface structures of lamellar crystals of four-arm copolymers （FA） are smoother than these of linear analogues, owing to the confused crystallization of blocks caused by the mutual restriction of blocks and the hindrance of the dendritic cores. In addition, the aspect ratio of FA is greater than that of the others. It is hypothesized that there are two reasons for the change of aspect ratios. First, the （200） diffracting planes of PCL crystals grew slowly compared to their （110） diffracting planes because of difference in the energy barrier. Secondly, edge dislocations on the （200） diffracting planes are also responsible for the variation of the aspect ratio. Consequently, the crystalline defects are augmented by the competing blocks crystallized simultaneously and the hindrance of the dendritic cores.     

基于FTIR和XRD的降低连铸保护渣红外辐射传热研究

根据常用工业保护渣的成分范围配制出含有TiO2的连铸结晶器保护渣,通过实验检测并分析了渣样FTIR光谱及X射线衍射图谱,探讨了熔渣辐射传热特性随TiO2变化的规律.FTIR分析结果表明,在1～6 μm波段范围内,TiO2具有明显降低渣膜红外透过率的作用.X射线衍射结果表明渣中枪晶石的含量减少,析出CaTiO3等晶体,枪晶石的大量减少有利于铸坯的润滑.通过辐射传热模型计算得到铸坯与结晶器之间的辐射热流密度.TiO2的加入使渣样热流密度大为降低,并随其含量增加而降低,最高达30%.由于试样表面及晶界强烈的折射和散射,结晶态试样对辐射传热的降低作用比玻璃态试样更明显.     

O-(4-喹唑啉)羟肟酸硫代酯(酰胺)类化合物的合成及生物活性

用差示扫描量热分析研究了间规聚苯乙烯（ｓＰＳ）的非等温结晶及其动力学，并分别用Ｏｚａｗａ和Ｊｅｚｉｏｒｎｙ两种方法来处理ｓＰＳ的非等温结晶数据．结果表明，在２５～４０℃／ｍｉｎ的冷却速率范围内，ｓＰＳ的半结晶时间随冷却速率增大而呈指数式下降，ｓＰＳ非等温结晶过程遵循Ｏｚａｗａ动力学方程，但不符合Ｊｅｚｉｏｒｎｙ方法中的Ａｖｒａｍｉ动力学方程．所得到的ｓＰＳ非等温结晶Ａｖｒａｍｉ指数ｎ在３６～４１之间，高于等温结晶时的ｎ值     

聚对苯二甲酸乙二酯的非等温结晶行为

用付里叶变换红外光谱法、示差扫描量热、广角Ｘ 射线衍射和密度法等手段，研究了聚对苯二甲酸乙二酯（ＰＥＴ）的非等温结晶行为．在１１０℃以上，ＰＥＴ的结晶度随温度的升高而增加；在１６０～２３０℃温度区间，ＰＥＴ的结晶度随温度的升高变化不大．但在其后的降温过程中，其结晶度显著增加．从高温缓冷试样的结晶度明显地比淬火试样的高．实验结果有力地支持了高聚物在结晶前链的折叠就已经形成的观点．     

热塑性聚酰亚胺与聚醚醚酮共混物的等温结晶动力学

采用熔融共混方法制备了热塑性聚酰亚胺(TPI)与聚醚醚酮(PEEK)的共混物; 用示差扫描量热分析(DSC)研究了共混物的等温结晶动力学. 分别采用Avrami方程和Hoffman-Lauritzen方程分析共混物的等温结晶动力学、端表面自由能(σe)和分子链折叠功(q). 结果表明, 加入TPI后PEEK的结晶速率降低, 结晶活化能、σe和q均增加. 但这些数值的变化与TPI含量不呈线性关系, 并从共混物的相容性和表面形貌给出了可能的解释.     

聚己内酯-b-聚丙烯酸胶束溶液对碳酸钙结晶的研究

以CaCl₂和Na₂CO₃为原料, 研究CaCO₃在聚己内酯-b-聚丙烯酸(PCL-b-PAA)胶束溶液中的结晶行为, 并探讨胶束溶液浓度对CaCO₃晶体组成及其形貌的影响. 采用氢核磁共振谱(¹H NMR)、透射电子显微镜(TEM), 傅里叶变换红外吸收光谱(FTIR)、X射线粉末衍射分析(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和电导率等测试手段对聚合物结构、胶束形貌和CaCO₃晶型及形貌进行表征. 结果表明, PCL-b-PAA胶束影响了CaCO₃的结晶过程, 得到了不易在水中存在的处于亚稳态的球霰石型CaCO₃晶体. 随胶束浓度的增加, 球霰石型CaCO₃的含量先增加而后减少|CaCO₃晶体的主要形貌由无规则形转变为球形.