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采用无水无氧Schlenk法合成了一种新型芴基配体--四氢糠基芴(LH).LH与稀土氯化物反应制备了5个芴基稀土配合物,收率57%-73%,其结构经IR和元素分析表征. 相似文献
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建立了固相萃取(SPE)-气相色谱-质谱联用(GC-MS)同时测定尿样中11种蛋白同化激素的分析方法,并将该方法用于关雄酮(MADE)阳性尿的分析。尿样前处理采用含500mg填料的C18 SPE柱净化浓缩,然后进行酶解,最后由液-液萃取获得待测样品。为了提高灵敏度,待测样品采用硅烷化衍生后进行GC-MS分析。在选择离子监测(SIM)模式下,采用甲睾酮(MT)为内标进行定量分析,方法检出限为0.1~2.0μg·L^-1;分析加标实际样品,回收率在70.5%~121%,相对标准偏差为1.1%~13.9%。 相似文献
47.
通过荧光光谱法研究了5种轴向核苷(胞苷、氮杂胞苷、甲基胞苷、尿苷和甲基尿苷)衍生物修饰硅酞菁与牛血清白蛋白(BSA)的相互作用,结果表明,它们与BSA存在较强的相互作用,结合常数在(4.90~83.18)×105 mol-1·L之间。因此,进一步制备了二[5’-(2’,3’-O-异丙基)-胞苷氧基]硅酞菁(SiPc1)与BSA的非共价复合物(SiPc1-BSA),复合物中两者的摩尔比为1∶1。SiPc1-BSA与SiPc1在可见区的吸收光谱没有明显区别,两者的Q带最大吸收带均位于686nm附近,且吸收强度没有明显区别,这说明SiPc1结合到白蛋白后,其光谱性质没有受到明显改变。光动力抗癌活性测试表明,SiPc1-BSA具有较高的光动力抗癌活性,对人肝癌细胞HepG2的IC50值为3.0×10-7 mol·L-1,且SiPc1-BSA的光动力活性高于SiPc1(PBS药剂形式,IC50值为7.0×10-7 mol·L-1),这主要可归因于SiPc1-BSA具有更高癌细胞摄取率。 相似文献
48.
考试与考核模式的设计及思考 总被引:3,自引:0,他引:3
考试与考核历来被认为是教学过程中必不可少的重要环节。在传统的应试教育模式下,它被认定为检验学生对课程知识掌握程度的唯一标准,也是衡量教师教学质量与效果的主要形式与手段之一。本文分析了高等学校本科教学中目前仍广泛采用的考试及考核现状,提出在教育理念发生转变与更新的时代,必须改变传统的考核方法,建立科学与合理的考核体系与模式,使之有利于学生创新思想的形成与创新能力的培养。 相似文献
49.
流动注射抑制化学发光法测定痕量强力霉素 总被引:10,自引:1,他引:9
基于在NaOH介质中 ,强力霉素对Luminol KMnO4 体系发光反应具有强烈的抑制作用 ,建立起流动注射抑制化学发光测定痕量强力霉素的新方法。强力霉素在 0 0 0 5~ 5 0 μg·mL- 1 浓度范围内 ,采用不同的KMnO4 溶液浓度 ,分段建立起抑制化学发光强度与其浓度间良好的线性关系 ,方法的检出限为 2 0×10 - 3μg·mL- 1 。该方法可用于药片中强力霉素含量的测定 相似文献
50.
毛细管电泳用于水产品中五种抗生素的同时测定 总被引:29,自引:0,他引:29
用毛细管电泳-紫外检测法同时测定水产品中的四环素(TC)、金霉素(CTC)、土霉素(OTC)、多西环素(DC)及氯霉素(CAP)的含量.研究了缓冲体系的酸度、浓度、添加剂、分离电压、进样时间以及温度等条件对分离的影响,得到了电泳的最优条件.在278nm波长处,分离电压为22kV,20mmol/L磷酸氢二钠-10mmol/L柠檬酸(pH值2.8,含0.25mmol/L Na2EDTA和体积分数为4.0%的吐温-80)运行缓冲液下,上述5种组份在25min内得到完全分离.5种抗生素的质量浓度和电泳峰面积在2.5~300.0mg/L和10.0~300.0mg/L范围内呈现良好的线性,TC、CTC、OTC、DC和CAP的相关系数(r)分别为0.9996、0.9992、0.9993、0.9934、0.9987,检测下限为0.5~1.5μg/mL。该方法灵敏度高,重现性好,操作简便,并已成功用于水产品鲫鱼中的5种抗生素残留的检测。 相似文献