流动注射-化学发光法测定咖啡酸

基于在酸性条件下,咖啡酸能增强高锰酸钾-罗丹明6G体系的化学发光强度,提出了测定咖啡酸的流动注射-化学发光法。在优化的试验条件下,咖啡酸的发光强度的增加值与其浓度在1.0×10-6～1.0×10-4mol.L-1范围内呈线性关系,检出限(3S/N)为2.4×10-8mol.L-1。方法用于咖啡酸片中咖啡酸含量的测定,回收率在98.0%～104.3%之间,相对标准偏差(n=11)为3.0%。     

山楂果和桑枝提取物中总黄酮含量的Fe(phen)2+3探针共振瑞利散射法测定

在pH值约为8.0的BR缓冲介质中,桑色素、槲皮素和芦丁等黄酮类物质能与Fe(phen)2+3反应形成离子缔合物,此时将引起共振瑞利散射(RRS)显著增强,最大RRS波长均位于310 nm. 在一定范围内散射强度(ΔI)与黄酮类物质的浓度成正比,据此可以建立用Fe(phen)2+3测定某些黄酮类物质的新RRS法. 对桑色素、槲皮素和芦丁的检出限(3σ/K)分别为1.25×10-7 mol/L(37.74 μg/L),1.80×10-7 mol/L(54.42 μg/L),2.72×10-7 mol/L(167.30 μg/L). 研究了反应的适宜条件和影响因素,考察了共存物质的影响. 结果表明,方法有较好的选择性.分别以芦丁和桑色素为对照品测定了中药材山楂果和桑枝中的总黄酮含量,对反应机理进行了初步探讨.     

对巯基苯硼酸／纳米金修饰玻碳电极用于葡萄糖的识别

采用自组装技术,将对巯基苯硼酸(MPBA)自组装于带正电荷纳米金(nano-gold,NG)修饰的玻碳电极(GCE)表面,从而制得用于识别葡萄糖的无酶传感器(MPBA/NG/GCE).通过交流阻抗技术和循环伏安法考察了MPBA/NG/GCE修饰电极的表面电化学特性,同时研究了葡萄糖在该修饰电极上的电化学行为,讨论了利用该修饰电极测定葡萄糖的最佳条件.结果表明:在优化的条件下,氧化峰电流与葡萄糖浓度在1.0～150.0 mmol/L范围内呈良好的线性关系,其回归方程为ΔIp (μA)=3.37+0.342c(mmol/L),相关系数为r=0.999,检出限为3.8×10-5 mol/L (S/N=3),可用于葡萄糖分子的电化学识别.     

Differential Pulse Anodic Stripping Voltammetric Determination of Lead with Heparin Modified Electrode

Introduction Overall exposure to lead is of public health concern because of several hazardous effects that may occur to human beings. Lead poisoning may provoke irritability, anorexia, malaise and headache. Intoxication progress may lead to attacks of abdominal pain until coma and death.1 The determination of trace lead in variety of en-vironmental samples is of great importance since lead is recognized as a cumulative poison to animals and hu-mans. There is a constant demand for improved an…     

反相高效液相色谱法测定一种口腔炎喷雾剂中绿原酸和咖啡酸的含量

取1mL口腔炎喷雾剂样品,用甲醇-水(1+1)溶液定量稀释至10mL,分取此溶液25μL供反相高效液相色谱法测定其绿原酸和咖啡酸含量。采用Shim-packVP-ODS色谱柱分离,以甲醇-0.012mol·L-1磷酸(27+73)混合溶液为流动相,柱温为30℃,流量为0.8mL·min-1,紫外检测器波长为323nm。结果表明:绿原酸在0.51～91.80mg·mL-1,咖啡酸在2.0～360.0mg·mL-1范围内呈线性关系,用标准加入法测定方法的回收率,结果依次在95.9%～97.4%和100.1%～100.9%范围内,检出限(3S/N)依次为0.10,0.40mg·mL-1,测定下限(10S/N)依次为0.36,1.40mg·mL-1。     

流动注射抑制化学发光法测定痕量强力霉素

基于在NaOH介质中 ,强力霉素对Luminol KMnO4 体系发光反应具有强烈的抑制作用 ,建立起流动注射抑制化学发光测定痕量强力霉素的新方法。强力霉素在 0 0 0 5～ 5 0 μg·mL- 1 浓度范围内 ,采用不同的KMnO4 溶液浓度 ,分段建立起抑制化学发光强度与其浓度间良好的线性关系 ,方法的检出限为 2 0×10 - 3μg·mL- 1 。该方法可用于药片中强力霉素含量的测定     

甲基紫硫酸软骨素共振瑞利散射光谱及其应用

在Britton-Robinson缓冲介质(pH9.37)中硫酸软骨素与甲基紫反应形成离子缔合物时,共振瑞利散射(RRS)强度会明显增强,其最大RRS峰位于505和661 nm处。本文对反应的最佳条件、影响因素、硫酸软骨素浓度与RRS强度的关系进行了研究,建立起一种快速、简便、灵敏的测定硫酸软骨素的方法。本法在661和505 nm测定波长处的线性范围均为:0.15~0.90 mg/L,其检出限分别为0.019 mg/L(505 nm)和0.043mg/L(661 nm)。该法应用于针剂中硫酸软骨素的测定,结果满意。     

山楂果和桑枝提取物中总黄酮含量的Fe（phen）3^2＋探针共振瑞利散射法测定

在pH值约为8.0的BR缓冲介质中,桑色素、槲皮素和芦丁等黄酮类物质能与Fe（phen）32＋反应形成离子缔合物,此时将引起共振瑞利散射（RRS）显著增强,最大RRS波长均位于310 nm。在一定范围内散射强度（ΔI）与黄酮类物质的浓度成正比,据此可以建立用Fe（phen）3^2＋测定某些黄酮类物质的新RRS法。对桑色素、槲皮素和芦丁的检出限（3σ/K）分别为1.25×10^-7mol/L（37.74μg/L）,1.80×10^-7mol/L（54.42μg/L）,2.72×10^-7mol/L（167.30μg/L）。研究了反应的适宜条件和影响因素,考察了共存物质的影响。结果表明,方法有较好的选择性。分别以芦丁和桑色素为对照品测定了中药材山楂果和桑枝中的总黄酮含量,对反应机理进行了初步探讨。     

耐尔蓝硫酸盐在核酸分子表面的长距组装及核酸的三波长共振光散射测定

在pH7.20～7.60及离子强度低于0.012的介质中,耐尔蓝硫酸盐(NBS)在核酸分子表面进行长距组装后,产生293.4nm、349.4nm和560.4nm的共振光散射(RLS)增强峰.根据RLS增强的Scatchard数据分析表明,NBS在小牛胸腺DNA、鱼精DNA和酵母RNA上的组装数分别是6.4、6.6和3.9,组装常数分别为7.1×10~6mol/L、4.6×10~6mol/L和1.7×10~6mol/L.应用三个波长处的RLS增强之和可以测定0～0.8mg/L的小牛胸腺DNA、鱼精DNA和0.20～0.60mg/L的酵母RNA,检测限分别是0.4、1.2和10.5μg/L.方法已成功的应用于合成样测定.     

亚铁氰化钾体系的掠射椭圆偏振技术谱学分析研究

应用掠射式椭圆偏振谱学方法和循环伏安法现场分析不同浓度Ｋ４「Ｆｅ（ＣＮ）６」不同浓度电解液在镀Ｉｎ２Ｏ３玻璃电极上进行的电化学反应，结果表明：当Ｋ５「Ｆｅ（ＣＮ）６」的浓度在１×１０＾－４－１×１０＾－３范围蛤，掠射式椭圆偏振参量Δ的峰值增量与其浓度成正比，而ψ的峰值增量与其浓度近似为指数关系。