表面电沉积Ni—La2O3复合镀层的Fe26Cr1Mo不锈钢的氧化行为研究

Ｆｅ２６Ｃｒ１Ｍｏ不锈钢在９００℃氧化时，生成的氧化层在冷却过程中大量剥落，经表面共电沉积ＮｉＬａ２Ｏ３复合镀层后，抗热循环能力明显提高。     

克林霉素磷酸酯的波谱学研究

克林霉素磷酸酯是临床上广泛使用的一种抗菌类药物. 本文对克林霉素磷酸酯进行了¹H、¹³C、³¹P NMR检测,通过DEPT、¹H-¹H COSY、¹³C-¹H HSQC、¹³C-¹H HMBC等2D NMR技术对该化合物的¹H、¹³C谱的信号进行了全归属,并结合量子化学计算和NOESY谱证实了化合物的立体结构. 另外,对克林霉素磷酸酯的飞行时间质谱(TOF-MS)的裂解途径进行了分析.     

提高平板玻璃折射率测量实验中干涉条纹清晰度的方法

用分光仪测量平板玻璃折射率时,如果钠光偏离玻璃法线约25°斜入射,则能观察到清晰的干涉条纹.对上述现象分析,发现其原因在于平板玻璃透射光干涉条纹的衬比度低于反射光干涉条纹的对比度.进而,基于上述分析设计了测量平板玻璃折射率的改进方法.     

石墨炉原子吸收光谱法测定保健品松花粉中痕量铅

实验通过采用优级纯以上试剂降低本底,多道程序清洗器皿控制污染,通过控制酸量改善测定铅的信噪比,降低检出限,引入基体改进剂磷酸二氢铵消除基体干扰.优化石墨炉检测条件下,松花粉样品中铅的加入平均回收率达到90％以上.使用标准物质(茶叶GBW10016)对该方法进行了验证,结果表明铅的测定值在标准物质的保证值范围内.该方法能...     

近红外光谱法分析格列齐特片

应用化学计量法处理光谱数据,用偏最小二乘法建立格列齐特片的近红外分析模型。通过光谱预处理和模型的逐步优化最终确定定量分析模型的相关系数为0.991,交叉验证均方差(RMSECV)为0.641,预测均方根误差(RMSEP)为0.980,主因子数为4。选取15个验证样品对模型进行检验,检测结果相对误差在-2.04%～3.52%之间。     

猪肝脏和肌肉组织中β-兴奋剂克伦特罗的高效液相色谱电喷雾质谱分析研究

建立了猪肉和肝组织中克伦特罗的高效液相色谱电喷雾质谱(HPLC—ESI／MS)分析方法。在最佳色谱条件下克伦特罗的保留时间为16min,样品空白无干扰。定量分析的线性范围为2—100mg／L;最低检出限为0．75mg／L;方法回收率为95％-98％;RSD小于2．0％。利用ESI／MS／MS对β-兴奋剂克伦特罗进行了质谱解析,选择特征离子峰m／z277、259和203作为准确定性的依据。对实际生物样品猪瘦肉和肝进行检测结果表明,当样品中克伦特罗残留含量较高时,可以利用紫外检测数据对其进行准确定量。当残留含量低于最低检出限时,可以根据HPLC／ESI／MS结果中有无特征峰出现,给出较准确的定性结果。     

Ce(Ⅳ)-Ru(bpy)_3~(2+)化学发光体系测定利塞膦酸钠

在酸性介质中,利塞膦酸钠对Ce(Ⅳ)-Ru(bpy)32+化学发光体系有显著的增强作用,据此建立了静态注射化学发光法测定利塞膦酸钠的新方法。在优化的实验条件下,其测定范围在1.0～20.0 mg/L,检出限为0.6 mg/L,对10.0 mg/L样品进行11次平行测定,RSD为2.2%。     

纳米结构ZnO在TiO_2薄膜上的电化学沉积及其表征

在三电极体系中,以硝酸锌水溶液作为电解液,采用阴极还原电沉积法成功实现了一维纳米结构ZnO阵列在TiO2纳米粒子/ITO导电玻璃薄膜基底上的沉积,并通过XRD、SEM、EDS和PL光谱等方法对样品进行了表征.重点研究了薄膜基底、电解液浓度、沉积时间、六次亚甲基四胺(HMT)的引入对ZnO沉积及其发光性质的影响.结果显示:与ITO玻璃基底相比,ZnO更易于在TiO2纳米粒子薄膜上实现电化学沉积.ZnO属于六方晶系的铅锌矿结构,并且沿着c-轴方向表现出明显的择优化生长,以形成垂直于基底的ZnO纳米棒阵列.延长沉积时间、增加电解液浓度和引入一定量的HMT等均对ZnO的生长有促进作用,进而使其纳米棒的结晶度和取向程度提高,进而解释了所得的薄膜分别约在375和520nm处表现出ZnO的强而窄的带边紫外光发射峰和弱而宽的表面态绿光发射带.     

流动注射化学发光法测定头孢他啶粉针剂的含量

头孢他啶在 H2 SO4溶液中降解 ,其产物可在酸性条件下与 Ce( )产生化学发光反应 ,罗丹明 6 G对该反应有较强的增敏作用。据此建立了流动注射 -化学发光法测定头孢他啶的新方法。该方法的线性范围为 0 .10— 16 mg/ L,检出限为 0 .0 7mg/ L,相对标准偏差为 1.1% (n=10 ,C=6 .0 mg/ L)。用于药物中头孢他啶含量的测定 ,结果满意。     

红外、近红外光谱-簇类的独立软模式方法识别植物调和油脂

用IR,NIR光谱法结合簇类的独立软模式(SIMCA)识别方法对植物油脂进行分类识别,建立了识别二元、三元植物调和油脂的测定方法。应用NIRCal5.2软件的SIMCA技术,分别为所制备的植物调和油脂建立了IR和NIR识别模型,并讨论了光谱处理和数据处理方法来提高模型的分类识别效果。分别以各种植物调和油脂的IR和NIR光谱为变量,随机抽取2/3的样本作训练集,建立了各个调和油的主成分分析(Princi-pal component analysis,PCA)模型;1/3作验证集,对所建模型进行验证识别。用聚类分析-主成分分析(CLU-PCA)方法考察调和油的IR,NIR光谱信息与其纯油的主成分分布。结果显示,在4000～10000cm-1光谱范围内,SIMCA可以对15种二元调和油和2种三元调和油的NIR光谱分别聚类并识别;并对10种二元调和油和2种三元调和油的IR光谱分别聚类并识别。IR以4个波数1099,1119,1746与2855cm-1的吸收值作为分析基础,选择不同的主成分数及数据预处理方法。各种油脂的SIMCA分析的分类精度均为100%,调和油的验证识别准确率100%,最低识别比例为1%,且IR识别灵敏度高于NIR。