Ru(bipy)2+3-Ce(Ⅳ)化学发光体系检测速尿的研究

基于速尿对三(2, 2′-联吡啶)钌(Ⅱ)[Ru(bipy)2+3]-Ce(Ⅳ)化学发光体系发光的增强作用,建立了一种化学发光直接检测速尿的新方法.在优化的实验条件下,该方法的线性范围和检出限分别为5.0×10-3～1.5 mg/L和4.0×10-3 mg/L,对含速尿0.50 mg/L的溶液平行测定11次,相对标准偏差(RSD)为5.0 %.将其应用于呋塞米片剂样品中速尿含量的测定,结果满意.     

基于纳米TiO2的化学发光法检测铁(Ⅱ)

铁(Ⅱ)能在具有催化活性的纳米TiO2表面产生化学发光辐射,表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)的存在能显著增敏此发光强度。此外,纳米氧化钛也能增强Fenton反应的化学发光强度,据此,建立了纳米TiO2-CTAB-Fenton化学发光新体系检测铁(Ⅱ)的新方法。在优化条件下,亚铁离子在1.0×10-8~1.0×10-6mol/L浓度范围内与其化学发光强度呈现良好的线性关系,对1.0×10-7mol/L浓度的亚铁离子平行测定5次,相对标准偏差为3.9%,检出限为4.0×10-9mol/L。文中还对化学发光反应机理进行了初步探讨。     

流动注射化学发光法测定呋塞米

在酸性条件下呋塞米对Ce(Ⅳ)-Na_2SO_3弱化学发光体系具有很强的增敏作用,据此建立了流动注射化学发光法测定呋塞米的新方法.该法测定呋塞米的线性范围为0.01～1.0 mg/L,检出限为4×10~(-3)mg/L(3σ),RSD为2.2%(n=11,ρ=0.2mg/L),回收率为95%～105%.该法已应用于片剂和针剂中呋塞米含量的测定.     

基于响应面法优化的La(OH)3吸附水中As(Ⅲ)和As(Ⅴ)特性对比

以La(OH)_3为原材料,探究其对水中As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的吸附性能,并考察吸附剂投加量、p H值、初始浓度及温度对As(Ⅲ)和As(Ⅴ)吸附效果的影响。在单因素初步实验基础上,采用响应面法对La(OH)_3吸附水中As(Ⅲ)和As(Ⅴ)过程进行优化,并研究等温吸附及吸附动力学、热力学特性。结果表明,水中As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的最佳去除条件分别为:投加量为0.437g和0.469g,p H值为4.365和3.672,初始浓度为106.716mg/L和108.65mg/L,该条件下As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的去除率分别达71.68%和99%以上,且相同条件下As(Ⅴ)的去除效果要优于As(Ⅲ)。等温吸附及动力学拟合结果表明,As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的吸附等温线均符合Freundlich模型,相同条件下As(Ⅴ)优于As(Ⅲ)的吸附效果,As(Ⅴ)在200mg/L时的吸附量是As(Ⅲ)的1.43倍,吸附过程均遵循准二级动力学模型,吸附过程为吸热且非自发反应过程。     

Ag(Ⅲ)配合物-鲁米诺化学发光体系用于文拉法辛的测定

Ag(Ⅲ)配合物在碱性介质中可氧化鲁米诺产生化学发光.实验发现,抗抑郁药物文拉法辛对该化学发光体系有显著的增敏作用.据此,结合流动注射技术,建立了化学发光测定文拉法辛的新方法.在优化条件下,方法的线性范围为0.1～2.0 mg·L-1,检出限(S/N=3)为0.05 mg·L-1,回收率为96％ ～ 105％,相对标准...     

柱前衍生化/毛细管电泳法测定阿伦膦酸钠

建立了一种以对甲氧基苯磺酰氯为紫外衍生试剂柱前衍生,毛细管电泳法测定阿伦膦酸钠的分析方法。阿伦膦酸钠与对甲氧基苯磺酰氯的衍生条件为:在20 mmol/L的硼酸盐缓冲溶液(pH 11.5)中,摩尔比为1:10的阿伦膦酸钠与对甲氧基苯磺酰氯在50℃下反应10 min。将衍生产物在毛细管电泳上进行分离,使用pH 9.3 20 mmoL/L的硼酸盐缓冲溶液为分离缓冲体系,柱温25℃,分离电压20 kV,在0.5 psi压力下进样5 s,以二级管阵列(DAD)检测器在233 nm处进行检测。测得阿伦膦酸钠的线性范围为1.0~400μg/mL,检出限为0.5~1.0μg/mL。方法用于药物制剂阿伦膦酸钠片和尿液介质中阿伦膦酸钠的测定,结果满意。     

钌(II)-联吡啶-铈(IV)-戊二醛化学发光体系及其应用

提出了一种测定戊二醛的新的化学发光分析法.基于在硫酸介质中戊二醛增强铈(IV)氧化钌(II)-联吡啶的化学发光强度.在优化后的条件下,方法的线性范围和检测限分别为2.5×10-6～2.5×10-3 mol/L和3.1×10-7 mol/L戊二醛.拟定的方法体系简单,用于消毒液中戊二醛含量的测定,结果满意.     

二(2-乙基己基)膦酸对镉(Ⅱ)、钴(Ⅱ)和镍(Ⅱ)的萃取平衡

溶剂萃取;二(乙基己基)膦酸;二(2-乙基己基)膦酸对镉(Ⅱ)、钴(Ⅱ)和镍(Ⅱ)的萃取平衡     

离子色谱法和原子吸收光谱法测定电镀液中Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)

提出一种前处理简单、操作方便、灵敏度高的测定电镀液中Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)的分析方法。先用原子吸收光谱法检测电镀液的总铬含量,然后用离子色谱法检测Cr(Ⅵ)的总量,由两者的差值得出Cr(Ⅲ)的含量。原子吸收光谱法检测铬的加标回收率为97.3%～99.5%,检出限(3S/D)为0.01 mg/L。离子色谱法检测Cr(Ⅵ)的加标回收率为92.2%～102.2%,检出限(3S/D)为0.05 mg/L。     

有机硫代磷(膦)酸铵盐与三氯氧磷的氯化反应──合成硫(酮)代磷(膦)酰氯的一种新的简便方法

O,O二烷基硫代磷(膦)酸衍生物与二甲胺水溶液发生去烷基反应后,生成的硫代磷(膦)酸铵盐与三氯氧磷发生氯化反应,得到硫(酮)代磷(膦)酰氯.本文还讨论了该反应可能的机理.     

双波长分光光度法同时测定水样中的Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)

以EDTA为显色剂,在pH 3.5~4.0,75℃水浴加热条件下,用双波长分光光度法同时测定水中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)。选择测定Cr(Ⅵ)的波长对为352nm和441 nm,测定Cr(Ⅲ)的波长为542 nm,Cr(Ⅵ)的线性范围和检出限分别为0~120 mg/L和0.025 mg/L;Cr(Ⅲ)线性范围和检出限分别为0~140 mg/L和0.007 mg/L。Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)加标回收率分别为96.4%~100.4%和99.8%~104.5%。     

离子对反相高效液相色谱法测定阿仑膦酸钠的含量

以四丁基溴化铵为离子对试剂,采用离子对反相高校液相色谱法,配以示差折光检测器(RI)检测,建立了用于阿仑膦酸钠含量测定的分析方法.以Agilent CLC-ODS C18柱为固定相,流动相为V(甲醇):V(水)=10:90,含5mmol/LNH4H2PO4,2mmol/L四丁基溴化铵,1.5 mmol/L乙二胺四乙酸二钠,用NaoH调节pH至7.2),流速为1.0 mL/min,柱温为室温.方法的线性范围为80～720mg/L;回归方程为A=0.3971ρ-10.624,r=0.9993;方法的平均回收率为100.0%;RSD为0.76%.在该色谱条件下,得到阿仑膦酸钠主峰.     

聚丙烯酸钠配合-超滤分离Hg(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)和Cd(Ⅱ)

以聚丙烯酸钠为配合剂,研究了Hg(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)和Cd(Ⅱ)混合溶液配合-超滤分离行为。考察了pH值和负载比LR对混合体系分离的影响,结果表明,pH=5适宜分离;当LR从0.01增大至2时,金属离子分离系数SHg-Cd和SHg-Cu逐渐增大,LR=2时达到最大值。在pH=5、LR=2、体积浓缩因子为15和各金属离子的初始质量浓度为30mg/L时,截留液中金属离子的质量浓度ρr,Hg、ρr,Cu和ρr,Cd分别为435.3、42.6和34.2mg/L;SHg-Cd、SHg-Cu和SCu-Cd基本不变,依次为229.3、184.3和1.2,即Hg(Ⅱ)得到选择性浓缩。浓缩液的洗涤研究结果表明,随着洗涤液体积增大,ρr,Hg基本不变,ρr,Cu和ρr,Cd分别下降至12.54和4.73mg/L。收集含Cu(Ⅱ)和Cd(Ⅱ)的各渗透液,调节LR=0.033和pH=5,浓缩16倍时,ρr,Cu从27.34mg/L升高至430.9mg/L,ρr,Cd从27.83mg/L仅升高至61.5mg/L,SCu-Cd为95.8,Cu(Ⅱ)获得选择性浓缩。     

载铁(Ⅲ)-配位体交换棉纤维素吸附剂对饮用水中砷(Ⅴ)和氟联合去除的研究

使用新型载铁(Ⅲ)-配位体交换棉纤维素吸附剂,通过静态和动态吸附实验,研究了饮用水中砷酸钠[砷(Ⅴ)]和氟化钠(氟)联合去除的效果和浓度因素的影响以及吸附剂经过反复吸附-洗脱再生-再吸附后性能的稳定性.结果表明,该吸附剂能够高效、高选择性地联合去除高砷(Ⅴ)和高氟.吸附柱的饱和吸附容量可高达15mg/g干重,反复使用中饱和体积的相对标准偏差小于0.5%,柱处理出水的各项有关指标均符合我国生活饮用水卫生标准,特别是砷(Ⅴ)的质量浓度低于0.010mg/L,符合世界健康组织(WHO)推荐的饮用水严格砷标准.说明该吸附剂在砷氟共存的地区具有很好的应用前景.     

Ru(phen)_3~(2+)-Ce(Ⅳ)化学发光体系检测吲哚乙酸的研究

基于吲哚乙酸(IAA)对三(1,10-菲咯啉)钌(Ⅱ)[Ru(phen)32+]-Ce(Ⅳ)化学发光体系的发光增强作用,建立了一种化学发光直接检测IAA的新方法。在优化的实验条件下,该方法的线性范围为5.0×10-3~2.0μg.mL-1,检出限为2×10-3μg.mL-1;对含0.50μg.mL-1IAA的溶液平行测定11次的相对标准偏差(RSD)为5.5%。方法用于合成样品中IAA含量的测定,结果满意。本文还对可能的化学发光机理进行了探讨。     

阻抑动力学光度法测定粮食中痕量砷(Ⅴ)

研究发现,在硫酸介质中,痕量砷(Ⅴ)能灵敏地阻抑铬(Ⅴ)催化高碘酸钾氧化间磺酸基偶氮氯膦褪色的指示反应.研究了阻抑褪色反应的最佳条件及动力学参数,建立了一种测定痕量砷(Ⅴ)的新方法.其测定范围为0.0～16 μg砷(Ⅴ)/L;检测限为4.0×10-7 g/L砷(Ⅴ).该法用于大米、黄豆、豌豆和玉米中痕量砷(Ⅴ)的测定,结果满意.     

Ru(phen)2+3-Ce(Ⅳ)化学发光体系检测吲哚乙酸的研究

基于吲哚乙酸(IAA)对三(1, 10-菲咯啉)钌(Ⅱ)[Ru(phen)2+3]-Ce(Ⅳ)化学发光体系的发光增强作用,建立了一种化学发光直接检测IAA的新方法.在优化的实验条件下,该方法的线性范围为5.0×10-3 ～2.0 μg·mL-1,检出限为2×10-3μg·mL-1 ;对含0.50 μg·mL-1IAA的溶液平行测定11次的相对标准偏差(RSD)为5.5%.方法用于合成样品中IAA含量的测定,结果满意.本文还对可能的化学发光机理进行了探讨.     

镍(Ⅳ)配合物短横鲁米诺流动注射化学发光新体系检测阿昔洛韦

在碱性介质中,阿昔洛韦对Ni(Ⅳ)配合物-鲁米诺化学发光体系有显著抑制作用,且其抑制程度与阿昔洛韦浓度在一定范围内呈线性关系。据此,建立了Ni(Ⅳ)配合物-鲁米诺化学发光体系检测阿昔洛韦的新方法。在优化的实验条件下,阿昔洛韦质量浓度在50~1200μg/L范围内与化学发光强度呈良好的线性关系;回归方程为ΔI=5.950ρ+184.6,r=0.9988;检出限(S/N=3)为0.03 mg/L;对浓度为1.0 mg/L阿昔洛韦进行11次平行测定,相对标准偏差(RSD)为1.9%。将建立的方法应用于阿昔洛韦滴眼液和注射液中阿昔洛韦的测定,探讨了有关发光机理。     

血清白蛋白的铜(Ⅱ)-乙酰丙酮络合吸附波法测定

在pH6．8的磷酸盐缓冲溶液中,血清白蛋白与铜(Ⅱ)-乙酰丙酮络合物反应作用生成一种在汞电极上吸附性很弱的铜(Ⅱ)-血清白蛋白惰性络合物,使铜(Ⅱ)-乙酰丙酮络合物在-0．28V(vs．SCE)络合吸附波还原峰电流降低,电流降低值与1～30mg/L范围内牛血清白蛋白(BSA)或1～32mg/L范围内人血清白蛋白(HSA)呈线性关系;检出限分别为0．5和0．6mg/L。运用该法测定了人血清样品中蛋白质含量,结果满意。     

钡(Ⅱ)-偶氮氯膦Ⅲ络合物探针分光光度法测定蛋白质

在pH 1.0～1.5的酸性介质中,蛋白质与Ba(Ⅱ)-偶氮氯膦Ⅲ络合物发生作用,导致络合物溶液褪色,其最大吸收波长处吸光度的降低值与蛋白质的浓度成正比.基于此建立了以Ba(Ⅱ)-偶氮氯膦Ⅲ络合物为光谱探针,分光光度测定蛋白质含量的新方法.该法灵敏度高,选择性好.蛋白质(以牛血清白蛋白为例)的浓度在0～40 mg/L范围内服从比尔定律,表观摩尔吸光系数ε656=6.47×105 L·mol-1·cm-1.生物体内常见物质均不产生干扰,直接应用于人血清样品中蛋白质总量的测定,结果满意.