离子色谱法同时测定大气可吸入颗粒物PM10中14种水溶性离子

采用离子色谱法同时测定了大气可吸入颗粒物PM10中的多种水溶性阴阳离子。样品采用超纯水超声萃取各种水溶性离子,优化的萃取溶液体积为40mL,萃取时间为15 min,萃取液用0.45μm纤维滤膜过滤,阴、阳离子分别采用响应的离子色谱柱分离,流动相分别采用3.6 mmol/L Na2CO3溶液+0.6 mmol/L NaHCO3溶液,2 mmol/L HNO3溶液,其中阳离子检测未使用抑制器,电导检测器检测。14种离子在一定浓度范围内线性关系良好,相关系数r都>0.999,F-,BrO3-,Cl-,NO2-,Br-,NO3-,PO42-,SO42-等8种阴离子的检出限分别为1.5,7.5,1.6,4.2,6.5,12.5,10.4,3.3μg/L,Li+,NH4+,Na+,K+,Mg2+,Ca2+等6种阳离子的检出限分别为4.6,12.3,8.5,19.8,12.4,17.9μg/L,平均回收率为92.3%~99.7%,标准偏差小于5%。方法适用于同时测定PM10中的多种水溶性离子。     

流动注射光度法快速测定海水中的COD_(Mn)

采用流动注射光度法对海水化学需氧量(CODMn,高锰酸盐指数)进行快速测定。实验以KMnO4作氧化剂,淀粉-KI作显色剂,葡萄糖作标准物质;对流动注射分析流路进行了设计,优化了反应圈长度、反应温度、反应物浓度、进样量、泵速等实验条件;并通过自动加热装置对反应器进行在线加热;在最优条件下,测定方法的线性范围为0~6mg·L-1(实际需氧量),最低检出限为0.13mg·L-1,实际海水测定时加标回收率在96%~104%范围内,对1mg·L-1的COD标准溶液进行了11次连续测定,相对标准偏差(RSD)为1.88%。该方法操作简单、方便、灵敏度高,用于海水实际样品分析时,其测定值与国标法测定值一致。     

高效液相色谱-串联质谱法测定染发剂中11种苯胺和苯酚类染料

1引言在众多染发剂产品中,人工合成的氧化型染发剂由于染色效果好、色调丰富、颜色持久等优点,应用极为广泛。但这类染发剂多以芳香胺和/或酚类组分为有效成分,易引起人体过敏等不良反应,长期使用甚至可能导致"三致"。鉴于氧化型染发剂的安全性问题,我国《化妆品卫生规范》明确规定了其禁用和暂时允许使用组分的类别及限制条件,并推荐     

UPLC-QTOF-MS法研究甘油三酯作为水生环境中农药污染的潜在生物标志物

以鲫鱼为代表性研究对象, 采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-QTOF-MS)技术, 分别研究了3种农药(敌百虫、 高效氯氰菊酯和吡虫啉)对其体内代谢的影响. 通过Masslynx软件在MS ^E模式下采集数据, 使用UNIFI软件进行自动检测和数据过滤, 并将差异性物质与在线代谢组数据库进行比较, 鉴定出甘油三酯类(TGs)物质具有明显差异. 其中, 吡虫啉对TGs代谢的影响最大, 且肝脏的代谢差异比大脑更显著, 低浓度的急性暴露诱导肝脏中的TGs积累, 其含量与暴露浓度之间的关系符合Michaelis-Menten方程的增长趋势. 结果表明, TGs可在短时间内(≤2 h)灵敏地反映农药吡虫啉的低浓度(≤20 ng/mL)暴露, 可作为考察吡虫啉对水生生物毒性的潜在生物标记物, 有助于建立一种快速、 灵敏的预警方法.     

红色荧光碳点的制备及其对过硫酸根的检测

以对苯二胺为碳源,乙醇为溶剂,采用溶剂热法合成红色荧光碳点(R-CDs)。 通过透射电子显微镜、紫外可见吸收光谱(UV-Vis)、红外光谱(FT-IR)、X射线光电子能谱(XPS)对其进行表征。 合成的R-CDs粒径约为(3.63±0.20) nm。 R-CDs的最大激发和发射波长分别为480和620 nm,具有激发波长独立性,光稳定性好。 基于静态猝灭,R-CDs的荧光可以被过硫酸根(S₂O₈^2-)有效猝灭。 在2.5~120 μmol/L范围内,S₂O₈^2-的浓度与R-CDs的荧光猝灭程度呈线性关系,相关系数(R²)为0.9970,检出限为1.2 μmol/L,具有良好的选择性和高灵敏度。 同时,该荧光传感体系可应用于自来水和湖水样品中S₂O₈^2-的检测。     

硅烷基咪唑双三氟甲烷磺酰亚胺离子液体气相色谱固定相的性能评价

以双三氟甲烷磺酰亚胺离子([NTf₂]^-)为阴离子,合成阳离子烷基取代不同(C1、C2和C4)的硅烷基咪唑离子液体,以其为固定相制备气相色谱填充柱。 硅烷基咪唑离子液体为强极性固定相;阳离子结构影响固定相的热稳定性、极性和分离性能。 在这些离子液体固定相中,1-丁基-3-[(3-三甲氧基硅基)-丙基]咪唑双三氟甲烷磺酰亚胺([PBIM]NTf₂)对Grob试剂分离性能较好。 利用溶剂化作用参数模型,评价[PBIM]NTf₂固定相特性,研究固定相-组分分子之间相互作用机制;同时考察[PBIM]NTf₂色谱柱对不同类型化合物的分离性能。 结果表明,[PBIM]NTf₂固定相主要作用力是氢键碱性和偶极作用,对烷烃、醇、酯和胺等不同类型的样品组分表现出良好的分离能力。     

高效液相色谱–串联质谱法同时测定土壤中8种杀菌剂残留

建立高效液相色谱-串联质谱法同时测定土壤中戊唑醇、腈菌唑、腈苯唑、氟硅唑、三唑酮、丙环唑、烯唑醇、苯醚甲环唑8种杀菌剂残留量的方法。采用QuEChERS样品前处理方法对土壤样品进行提取、净化和富集,用电喷雾离子源、正负离子扫描,以多反应监测(MRM)模式进行定性和定量分析。在优化的实验条件下,8种杀菌剂的质量浓度在0.01~0.50 mg/L范围内与色谱峰面积均成良好的线性关系,相关系数均大于0.995,方法检出限为0.005~0.010 mg/kg。样品平均加标回收率为85.6%~102.2%,测定结果的相对标准偏差为4.6%~13.2%(n=5)。该方法操作简便,灵敏度和准确度高,满足土壤中戊唑醇等8种杀菌剂残留量的测定要求。     

一种邻近性的计算方法

邻近律是Gestalt定律的基本定律之一，然而迄今为止，如何在图像处理中计算元素之间的邻近性程度还没有具体方法提出．以点元素作为抽象载体提出了一种邻近性的计算方法，该方法借鉴基于最小支撑树（MST）的聚类思想，引入三角剖分和Prim算法计算元素之间的MST邻近性测度和加权MST邻近性测度用于度量元素之间的邻近性．实验结...     

Preparation of high performance thin-film polarizers

<正>The optical performance of thin film polarizers is highly sensitive to the layer thicknesses of thin film.The thicknesses of the sensitive layers are optimized in order to gain broader polarizing zone in such case when the total layer thickness does not increase.An automatic layer thickness control system is established,and errors caused by different monitoring methods are analyzed.With this thickness control system,thin-film polarizers with T_p higher than 98%and T_p/T_s higher than 200:1(T_p and T_s are transmissions for p- and s-polarizations,respectively) with the bandwidth of 11 nm are prepared.Using the system allows for optimum repeatability of three successive runs.     

Surface relief resonant Brewster filters with multiple channels

In this paper, a new type of resonant Brewster filters （RBF） with surface relief structure for the multiple channels is first presented by using the rigorous coupled-wave analysis and the S-matrix method. By tuning the depth of homogeneous layer which is under the surface relief structure, the multiple channels phenomenon is obtained. Long range, extremely low sidebands and multiple channels are found when the RBF with surface relief structure is illuminated with Transverse Magnetic incident polarization light near the Brewster angle calculated with the effective media theory of sub wavelength grating. Moreover, the wavelengths of RBF with surface relief structure can be easily shifted by changing the depth of homogeneous layer while its optical properties such as low sideband reflection and narrow band are not spoiled when the depth is changed. Furthermore, the variation of the grating thickness does not effectively change the resonant wavelength of RBF, but have a remarkable effect on its line width, which is very useful for designing such filters with different line widths at desired wavelength.