UPLC-QTOF-MS法研究甘油三酯作为水生环境中农药污染的潜在生物标志物

以鲫鱼为代表性研究对象, 采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-QTOF-MS)技术, 分别研究了3种农药(敌百虫、 高效氯氰菊酯和吡虫啉)对其体内代谢的影响. 通过Masslynx软件在MS ^E模式下采集数据, 使用UNIFI软件进行自动检测和数据过滤, 并将差异性物质与在线代谢组数据库进行比较, 鉴定出甘油三酯类(TGs)物质具有明显差异. 其中, 吡虫啉对TGs代谢的影响最大, 且肝脏的代谢差异比大脑更显著, 低浓度的急性暴露诱导肝脏中的TGs积累, 其含量与暴露浓度之间的关系符合Michaelis-Menten方程的增长趋势. 结果表明, TGs可在短时间内(≤2 h)灵敏地反映农药吡虫啉的低浓度(≤20 ng/mL)暴露, 可作为考察吡虫啉对水生生物毒性的潜在生物标记物, 有助于建立一种快速、 灵敏的预警方法.     

基于Ru(bpy)3~(2+)/二丁基乙醇胺电化学发光猝灭的新型毛细管电泳电化学发光检测装置的研制及应用研究

电化学发光(ECL)检测技术是近年来发展迅速的一种新型毛细管电泳(CE)分析检测方法,已经在生命科学、临床检验及食品安全等领域得到了广泛的应用~([1-3]).传统的CE-ECL检测技术均是以Ru(bpy)3~(2+)的共反应物为检测对象,但由于能强烈增强Ru(bpy)3~(2+)电化学发光的共反应试剂有限,使该方法在应用上受到很大的限制.     

近红外光谱技术对闽南乌龙茶品种的识别研究

采用近红外光谱技术建立了一种快速无损的乌龙茶品种识别方法。收集闽南地区不同茶场中铁观音、黄金桂、本山、毛蟹与梅占等5个品种共210份具有代表性的乌龙茶样品,采集近红外光谱数据,选用1 100~1 300nm,1 640~2 498nm作为检测波长范围,利用主成分分析法(principal component analysis,PCA)建立模型,并在实验过程中比较多元散射校正(multiplicative scatter correction,MSC)与标准正态变量校正(standard normal variate,SNV)两种数据预处理方法对模型的影响。实验结果表明,多元散射校正对模型的影响优于标准正态变量校正,对校正集的识别准确率达到了96%,对预测集中样品的识别准确率达到了90%。实验结果证明了采用近红外光谱技术可以快速无损识别闽南地区乌龙茶,具有较强的实用价值和推广价值。     

毛细管电泳和毛细管电色谱技术在农药残留检测中的应用

由于毛细管电泳（CE）和毛细管电色谱（CEC）具有所需样品体积小、分离效率高等特点,越来越多的学者已将它们应用到农药残留（简称农残）检测中,并将它们同各种不同的检测器以及样品浓缩方法相结合,以提高检测的灵敏度。本文对CE和CEC两种方法中所涉及的常见的样品预浓缩方法进行了简要的介绍。对各种不同类型的检测器（如紫外检测、荧光检测、电化学检测以及质谱检测等）的优缺点及其在农残检测中的应用情况进行了评述;同时对手性农药的CE和CEC分离检测情况进行了特别介绍;并对CE和CEC在农残分析与检测中的应用前景进行了展望。     

基于量子点接触的开放双量子点系统电子转移特性

基于量子点接触探测器(QPC)理论上研究了双量子点(DQD)系统在耗散环境和纯退相环境影响下的电子转移特性.结果表明,耗散环境中探测器导致的退相干会增大平均电流和Fano factor随时间演化的值,并观察到量子芝诺效应的存在.在对称的DQD情况下,弛豫减小了平均电流随时间演化的震荡振幅.在非对称的DQD情况下,弛豫降低了Fano factor随时间演化的峰值.纯退相环境中测量会阻碍共隧穿过程中不同电流通道之间的转换,导致Fano factor的极高值.在对称的DQD情况下,增大纯退相速率会提高Fano factor.在非对称的DQD情况下,动力学随时间的演化对纯退相环境不敏感.另外,还发现探测器内n个电子的转移几率只受QPC与DQD耦合的影响.我们的结论可以为实验工作者研究电子输运特性提供理论参考.     

大体积样品堆积-微乳液胶束电动色谱法测定5种黄酮类化合物

本文利用大体积样品堆积-微乳液胶束电动色谱法(LVSS-MEEKC)测定5种黄酮类化合物。采用LVSS对样品进行富集,最佳条件为:分离电压20kV,进样时间20.7kPa×55s,堆积时间1.25 min,堆积电压-20kV。最佳MEEKC条件为:以20mmol/L硼砂-40 mmol/L NaH2PO4(pH=9.0)+0.3%十二烷基硫酸钠(SDS)+1%乙酸乙酯+2%正丁醇为运行缓冲液,分离电压20kV,检测波长214nm。在最优化的分离条件和富集条件下,5种黄酮类化合物在12min内得到基线分离,5种成分的检测限(3倍信噪比)低至ng/mL级。将所建立的方法用于人尿加标样品的测定,加标回收率在92.50%~110.0%之间。     

双重傅里叶变换滤波二阶比光谱导数分光光度法同时测定苯酚、邻苯二酚及对苯二酚

本文针对三组分混合体系分析提出了双重傅里叶变换滤波二阶比光谱导数分光光度法。对所测的吸收光谱用较大滤波窗口先后进行两次滤波 ;利用两次对混合体系光谱和单组分光谱比光谱求导使某两个组分对混合体系比光谱导数的贡献为零 ,而剩余组分的比光谱导数与其浓度成正比。对双重傅里叶变换滤波效果、实验参数的优化作了研究。用此方法对苯酚、邻苯二酚及对苯二酚含量为 0 0 1 0 0 9～ 0 0 5 3 2 5mg·mL- 1 的混合溶液进行测定 ,所得结果的相对误差为 0 0 7%～ 5 4%。     

罗丹明B的电致化学发光行为研究

研究发现罗丹明B在碱性溶液中铂电极上有较强的电致化学发光行为.通过对不同NaOH浓度,以及对不同支持电解质的考察,确定最佳电致化学发光条件.在最优条件下,在1.2×10-7~1.1×10-6mol/L浓度范围内,罗丹明B的电致化学发光强度与其浓度成线性关系,最低检测限为9.0×10-8mol/L(S/N=3).将罗丹明B同一些生物活性物质相配合,然后通过罗丹明B的ECL技术对生物活性物质进行检测.     

近红外光谱法应用于食用香精中增塑剂的检测研究

借助近红外透射光谱技术得到香精样品的原始光谱,选取波段范围为8 800～8 540和7 500～5 085 cm-1,用主成分分析（PCA）法定性识别其中是否添加DEHP或DINP,正确率100%。同时测定了DEHP和DINP（浓度范围在0～100 mg·kg-1之间）在食用香精中的含量,并以偏最小二乘法（PLS）建立定量分析模型,DEHP和DINP预测结果的相对误差分别在-17.6%～15.8%和-7.6%～9.9%之间,预测均方根误差分别为1.39和0.98。为检测食用香精中增塑剂的含量提供了一种可同时定性与定量的快速、简便、廉价、准确的分析方法。