手性毛细管电泳实验中手性选择剂取代度的影响研究

针对手性毛细管电泳实验“手性药物氧氟沙星对映体的分离检测”的教学过程中,发现手性选择剂取代度对实验结果具有重要影响,详细研究了一系列不同取代度的羟丙基-β-环糊精对氧氟沙星对映体分离效果的影响。研究结果表明：对映体的分离度随取代度变化显著,且取代度DS=7.9时分离度最佳。依据取代度的测定方法,对市售羟丙基-β-环糊精的质量进行评估,以确保手性毛细管电泳实验结果的稳定性和良好的教学效果。     

高效液相色谱法测定化妆品中西咪替丁的不确定度评定

对高效液相色谱法测定化妆品中西咪替丁含量的测量不确定度进行评定。建立高效液相色谱法测定西咪替丁的不确定度数学模型,分析影响测量不确定度的主要因素,包括标准储备溶液配制、系列标准工作溶液配制、样品处理、标准曲线拟合、仪器和测量重复性,计算合成标准不确定度和扩展不确定。该方法测量不确定度主要来源于系列标准溶液的配制,其次为标准曲线的拟合、标准储备溶液的配制和样品处理。当化妆品中西咪替丁的质量分数为485.36μg/g时,扩展不确定度为20.96μg/g (k=2,置信区间P=95%)。     

气相色谱法测定电子烟烟液中烟碱、丙二醇和丙三醇的不确定度评定

依据GB/T 41701—2022中的气相色谱法,对电子烟烟液中烟碱、丙二醇和丙三醇含量进行测定,并进行测量不确定度评定。建立了数学模型,分析测量过程,确定不确定度来源,包括样品重复测量、标准溶液配制、标准曲线拟合、样品处理。通过计算各个不确定度分量,得到测量结果的合成相对标准不确定度和扩展不确定度。结果显示,在95%的置信水平下,包含因子k=2,当电子烟烟液样品中烟碱、丙二醇和丙三醇质量分数测定值分别为17.92、657.37、282.18 mg/g时,扩展不确定度分别为0.47、26.96、11.91 mg/g。气相色谱法测定电子烟烟液中烟碱、丙二醇和丙三醇的不确定度主要来源于标准曲线拟合及标准溶液配制,在日常检验过程中应采用纯度更高的标准物质、使用校正级别高的玻璃量器、规范标准溶液配制操作过程等措施保证测量结果的科学性与准确性。     

1,2,3-三唑类含能化合物的合成研究进展

1,2,3-三唑类含能化合物具有密度高、生成焓高及热稳定性好等特点,近年来受到科研人员的广泛研究和报道.较全面地综述了单环1,2,3-三唑、多环1,2,3-三唑和稠环1,2,3-三唑类含能化合物的研究成果,对其合成方法、感度和爆轰性能进行了总结.结果表明,1,2,3-三唑含能化合物具有良好的爆轰性能和热稳定性,在含能材料领域具有重要的研究价值和应用潜力.最后,对1,2,3-三唑含能化合物的发展现状进行总结与展望,提出了各类1,2,3-三唑含能化合物未来可能的应用方向,以期为从事含能化合物研究的科研人员提供一定的参考.     

电子束敏感材料的原子尺度结构研究

分子筛和金属有机骨架(MOF)材料以其独特的孔道和骨架结构在催化、 储能、 干燥及净化和吸附分离等领域有着广泛应用, 对其结构的原子尺度表征对于深入理解其构效关系具有重要意义. 但其大孔道结构和有机骨架使得它们对电子束辐照极为敏感, 在常规透射电镜成像模式下结构会很快被破坏变为非晶, 从而无法获得孔道和骨架的原子排列信息. 最近发展起来的基于积分差分相位衬度扫描透射电子显微(iDPC-STEM)技术在电子敏感材料和轻元素组分成像方面展现出明显优势, 使得对多孔骨架材料及烃池物种的表征成为了可能. 本文综述了本课题组近期利用该技术对分子筛和MOF材料原子尺度结构方面的研究. 将iDPC-STEM技术应用到ZSM-5分子筛催化剂中, 实现了对该分子筛的原子级骨架结构的成像分析. 在MOF体系中, 利用该技术观察到MIL-101骨架内部有机连接体与金属节点的配位方式, 在此基础上解析了MIL-101结构中有机配体的连接和金属节点的苯环结构, 并观察了MOF的原子级表面、 界面和缺陷等局域结构特征. 最后对iDPC-STEM技术在原子尺度成像方面的应用潜力进行了总结与展望.     

水中溴酸根溶液标准物质的研制

采用称量滴定法测定溴酸钾试剂纯度,离子色谱与等离子体质谱对高纯溴酸钾试剂中杂质进行分析。水中溴酸根溶液标准物质采用容量法配制。采用离子色谱法进行均匀性检验,以称量滴定法进行稳定性监测,并以称量滴定法和离子色谱法进行核对。结果表明该标准物质具有良好的均匀性、稳定性,量值溯源明确,其扩展不确定度为0.3%(k=2)。     

扫描电镜中背散射电子成像功能的应用

简单介绍了扫描电镜背散射电子成像的工作原理及其应用.利用扫描电镜背散射电子成像结合X-射线能谱来研究样品的微区成分变化,从而快速的了解样品的组成和结构特征,为物相的鉴别提供了有效的分析手段.     

海藻糖标准样品的研制

研制了海藻糖国家标准样品。以食品级海藻糖粗品为原料,纯化制备海藻糖,采用红外光谱(IR)、质谱和核磁共振谱(NMR)以及单晶衍射等方法进行结构确证。样品分装成400瓶后,采用离子色谱法进行均匀性、稳定性检验和定值分析。从样品中随机抽取15瓶进行均匀性检验,经F检验表明,在95%的置信区间范围内,样品均匀性良好。在40℃下,经过24个月稳定性考察,结果表明样品稳定性良好。标准样品经国内8家具有分析资质的实验室进行协同定值,并评定了定值结果的不确定度,海藻糖标准样品定值结果为99.72%,扩展不确定度为0.26%(k=1.96)。该标准样品达到国家标准样品的技术要求,可用于有关海藻糖的方法校正和质量控制。     

接触问题的非线性互补－接触柔度法

基于势能互补原理，不引入额外松弛变量，对库仑摩擦定律未做预先线性化近似，提出了三维弹性摩擦接触问题的非线性互补－接触柔度法，收敛性和收敛速率得到了严格理论保证。数值实验结果表明方法可靠、有效、低存储量、高精度