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相似文献
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1.
毛果芸香碱对映体的毛细管电泳手性分离   总被引:8,自引:2,他引:6  
采用β-环糊精及其衍生物作为手性选择剂对毛果芸香碱对映体进行了分离,研究了环糊精类型和浓度对分离的影响,同时考察了背景电解质pH、操作电压和温度等因素对对映体分离的影响;结果表明,采用羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)可以使毛果芸香碱对映体达到基线分离,优化条件下手性分离度可达2.79,为此类药物提供了一种简便、快速的毛细管电泳手性分离分析方法。  相似文献   

2.
本文研究了一种新的环糊精衍生物2-O-单取代羟丙基β-环糊精做为毛细管电泳手性分离添加剂时,对3种碱性药物对映体;扑尔敏,麻黄碱,心得安的拆分性能。并与β-环糊精,2.6-O-二甲基β-环糊精,多取代2-O-羟丙基β-环糊精的手性识别性能做了对比。  相似文献   

3.
基于非手性离子液体的毛细管电泳法拆分3种手性药物   总被引:1,自引:1,他引:0  
夏陈  陈志涛  夏之宁 《色谱》2008,26(6):677-681
建立了以非手性离子液体1-正丁基-3-甲基咪唑氯([BMIM]Cl)为手性分离的添加剂、β-环糊精作为手性选择剂的毛细管区带电泳(CZE)分离扑尔敏、氯霉素前体和氧氟沙星3种对映体的方法,并与未添加[BMIM]Cl的CZE分离情况进行了对比研究。发现[BMIM]Cl对手性药物的拆分有协同作用,不仅能够增加对映体的分离度,还能有效地抑制毛细管内壁对样品分子的吸附作用,改善峰形。采用离子液体辅助手性选择剂(尤其是环糊精)的CZE改进方法,为其他毛细管电泳难以分离的手性药物的分离分析提供了新的方法。  相似文献   

4.
康经武  孙增培 《分析化学》1996,24(11):1273-1276
本文研究了一种新的环糊精衍生物2-O单取代羟丙基β-环糊精做为毛细管电泳手性分篱添加剂时,对3种碱性药物对映体:扑尔敏,麻黄碱,心得安的拆分性能。  相似文献   

5.
使用二元环糊精体系毛细管电泳法分离手性药物   总被引:9,自引:0,他引:9  
采用高效毛细管区带电泳法,分别以羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)和高磺化-β-环糊精(HS-β-CD)及二者混合物为手性选择剂,研究了5种药物的对映体分离,并取得很好的对映体分离结果。比较了HP-β-CD和HS-β-CD手性识别能力,分析了二元环糊精体系的“协同效应”。  相似文献   

6.
3-苯基乳酸的手性毛细管电泳拆分   总被引:5,自引:0,他引:5  
李德茂  李从发  刘四新  陈利梅 《色谱》2004,22(3):281-283
考察了环糊精种类、环糊精浓度、缓冲溶液pH、分离电压、温度等因素对3-苯基乳酸手性分离的影响,并对分离条件进行了优化。结果表明,采用区带毛细管电泳技术,以0.03 mol/L的羟丙基-β-环糊精为手性选择剂,0.1 mol/L的磷酸缓冲溶液(pH 5.5)为电泳缓冲溶液,26 kV的分离电压,在25 ℃下可使3-苯基乳酸对映体达到基线分离,分离度为1.51。  相似文献   

7.
刘秋英  陈丽  陈素娟  谢天尧 《分析化学》2007,35(8):1191-1194
采用羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)和羟丙基甲基纤维素(HPMC)组成的二元手性选择剂体系,以8mmol/L三羟甲基氨基甲烷(Tris) 10mmol/L柠檬酸(Cit) 10mg/LHPMC 25mmol/LHP-β-CD为电泳运行液,在熔融石英毛细管(50μmi.d.×45cm)中,分离电压 15kV,方波安培检测,手性药物酚苄明对映体获得良好的基线分离,线性检测范围为4~105μmol/L,检出限为1.5μmol/L。对影响灵敏度和分离度的电泳运行液组成、手性选择剂(HP-β-CD、HPMC)浓度以及进样方式和样品介质等进行了详细讨论。应用于市售盐酸酚苄明片剂中酚苄明对映体的分离检测,取得满意结果。  相似文献   

8.
提出了毛细管电泳手性拆分β-受体阻滞剂美托洛尔、阿普洛尔、卡替洛尔的方法。考察手性拆分剂的种类及浓度、缓冲溶液的浓度及pH对手性拆分的影响。在95mmol.L-1Tris-H3PO4缓冲溶液中添加15mmol.L-1羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)和5g.L-1羧甲基-β-环糊精(CM-β-CD),美托洛尔对映体和阿普洛尔对映体分别在pH3.2和pH3.8获得基线分离,卡替洛尔对映体在同一分离条件下在pH3.8获得较好分离,分离度达1.0。  相似文献   

9.
以羟丙基-β-环糊精为手性选择试剂,首次对外消旋的2-(9-蒽基)-2-羟基乙酸对映体的毛细管电泳分离进行了研究.比较了环糊精的种类、浓度、背景电解质的类型及pH对分离的影响.实验结果表明,采用15mmol/L羟丙基-β-环糊精为手性选择试剂,在20 mmol/L的三羟甲基氨基甲烷(Tris)-磷酸缓冲体系中(pH6.0),2-(9-蒽基)-2-羟基乙酸对映体达到基线分离,分离度为1.58.  相似文献   

10.
分别以2种天然环糊精(β、γ-环糊精)、2种常用的电中性环糊精衍生物(羟丙基-β-环糊精、二甲基-β-环糊精)和3种新型荷电环糊精衍生物(高取代磺酸基α、β、γ-环糊精)作为毛细管区带电泳手性添加剂,研究了环糊精的类型对6种手性药物对映体分离的影响.2种天然环糊精对所研究的手性药物均无手性识别能力,而环糊精经过衍生化后手性识别能力得到了很大的提髙,尤其是高取代磺酸基β-环糊精使6种手性药物均得到了基线分离.还考察了缓冲溶液的pH值和有机添加剂对手性分离的影响.  相似文献   

11.
毛细管电泳/非接触式电导法分离检测氧氟沙星对映体   总被引:3,自引:1,他引:2  
采用毛细管电泳-电容耦合非接触式电导(CE-C4D),以20 mmol/L HAc + 6 mmol/L NaAc+12 mg/L羟丙基甲基纤维素(HPMC)+35 mmol/L羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)为电泳运行液,在熔融石英毛细管柱(45 cm×50 μm i.d.,有效长度 40 cm)中,正高压分离,手性药物氧氟沙星对映体获得良好的基线分离,线性检测范围为0.8~40 mg/L,检出限为0.3 mg/L.考察了电泳运行液组成、二元手性选择剂(HP-β-CD和HPMC)的浓度、进样方式和样品基质等对灵敏度和分离度的影响.本方法应用于市售外消旋和左旋氧氟沙星片剂中对映体的分离测定.  相似文献   

12.
手性药物山莨菪碱的毛细管电泳拆分研究   总被引:5,自引:1,他引:4  
以新型环糊精衍生物单3-O-苯基胺甲酰基-β-CD为手性选择剂,用毛细管区带电泳法对手性药物山莨菪碱进行了拆分。考察了手性选择剂浓度、缓冲液pH值和浓度及有机溶剂对拆分的影响。结果表明,手性选择剂浓度和缓冲液pH值是影响药物对映体分离的重要因素,有机溶剂亦对分离有很大影响。单3-O-苯基胺甲酰基-β-CD对山莨菪碱的分离度为2.16。  相似文献   

13.
β—受体阻滞剂及其类似物的毛细管电泳手性分离   总被引:1,自引:0,他引:1  
在毛细管电泳上对12种β-受体阻滞剂和类似物的光学对映体进行了分离,研究了它们的拆分条件。使用0.1mol/L,pH3.0的磷酸-三乙醇胺缓冲液,20kV电压,12-36mmol/L羟丙基-β-环糊精作为手性识别试剂。其中11种β-受体阻滞剂及其类似物以苯乙醇胺、胺酵素在50cm普通毛细管上获得了较好的手性分离效果,普罗勒沙的对映体在本条件下未获分离。同时发现,芳香环上取代基位置对迁移时间的影响有一定规律。  相似文献   

14.
以合成的羟丙基-β-环糊精为手性选择剂,考察了HP-β-CD浓度,取代度和取代位置及缓冲溶液pH对4种碱性药物对映体的毛细管电泳分离的影响。结果表明,HP-β-CD浓度和缓冲溶液的pH是碱性药物对映体分离的重要因素,HP-β-CD的取代度和取代位置对分离有明显的影响。在选定条件下,4种试验样品达到较好的分离。  相似文献   

15.
磺化β-环糊精手性添加剂毛细管电泳对映体拆分的研究   总被引:2,自引:0,他引:2  
将平均取代度为6.5的负电性磺化β-环糊精手性添加剂应用于毛细管电泳对映体拆分的研究中。在不同电极性条件下,考察了背景电解质pH值及磺化β-环糊精浓度对手性拆分的影响,并应用磺化β-环糊精拆分酸性,碱性和中性的手性化合物。  相似文献   

16.
以羟丙基-β-环糊精为手性添加剂,采用反相高效液相色谱法对2-取代芳基丙酸类物质进行了手性拆分。考察了流动相的组成,包括缓冲溶液、有机改性剂以及添加剂的浓度等。缓冲溶液的pH值、有机改性剂的种类与浓度,以及添加剂的浓度对色谱峰的保留时间和分离度均有较大的影响。以YMC ODS-C_(18)(150 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,乙腈-0.10 mol/L磷酸盐缓冲液(pH 3.3,含25 mmol/L添加剂)为流动相,测定了各2-取代芳基丙酸与羟丙基-β-环糊精的包结常数,考察了羟丙基-β-环糊精对各物质的包结形式。实验结果表明,羟丙基-β-环糊精与各对映体均以1∶1的形式包结,同时发现推电子取代基更有利于羟丙基-β-环糊精的包结行为,为羟丙基-β-环糊精对手性拆分的影响提供了一个有利的参考因素。  相似文献   

17.
氨氯地平对映体的高效毛细管电泳手性拆分   总被引:6,自引:0,他引:6  
建立了氨氯地平对映体的高效毛细管电泳手性拆分方法。考察了背景电解质的PH值和浓度,手性选择剂浓度,有机改性剂种类及浓度对分离的影响,对分离条件进行了优化。结果表明,在含30mg/mL羟丙基-β-CD(HP-β-CD)和10%甲醇的40mmol/L Tris-H3PO4(pH2.5)体系中,对映体达到基线分离,分离度(Rs)为3.4。  相似文献   

18.
以二甲基-β-环糊精(DM-β-CD)为手性添加剂,用毛细管电泳法对消旋体药物尼索地平进行拆分研究。考察了二甲基-β-环糊精浓度、背景电解质种类、缓冲溶液pH值、十二烷基硫酸钠(SDS)浓度、分离电压、温度对对映体分离的影响。结果表明,以pH 8.0的30 mmol/L磷酸二氢钠-磷酸氢二钠溶液(含38mmol/L二甲基-β-环糊精,30 mmol/L SDS)为缓冲液,分离电压15 kV,毛细管温度18℃,检测波长254 nm时,尼索地平对映体达到最佳分离,分离度为1.95,对映体迁移时间分别为13.0、13.54 min。该方法简单、快速、经济,可用于尼索地平对映体的手性分离。  相似文献   

19.
提出一种新的手性分离技术双相(O/W)识别手性萃取. 研究了α-环己基扁桃酸对映体在D(L)-酒石酸异丁酯1,2-二氯乙烷有机相和β-环糊精衍生物水相萃取体系中的分配行为; 考察了β-环糊精衍生物种类和浓度、酒石酸酯构型和浓度、水相pH 值等因素对萃取性能的影响. 实验结果表明, 双相(O/W)识别手性萃取具有很强的手性分离能力, 羟丙基β-环糊精、羟乙基β-环糊精、甲基β-环糊精均对S-α-环己基扁桃酸对映体的识别能力大于对R-α-环己基扁桃酸对映体的识别能力, 其中以羟丙基β-环糊精的识别能力最强; 而D-酒石酸异丁酯的识别能力刚好相反; 在羟丙基β-环糊精和D-酒石酸异丁酯萃取体系中, α-环己基扁桃酸外消旋体一次萃取分离后, 水相中S-对映体e.e.%达到27.6%, R-和S-对映体的分配系数(kR和kS)分别为2.44和0.98, 分离因子(α)达2.49; 同时pH值和萃取剂浓度对手性分离能力有显著影响. 双相(O/W)识别手性萃取对外消旋体化合物的制备性分离有着十分重要的意义.  相似文献   

20.
在毛细管电泳仪上对12种β-受体阻滞剂和类似物的光学对映体进行了分离,研究了它们的拆分条件。使用0.1 mol/L, pH 3.0的磷酸-三乙醇胺缓冲液,20 kV电压,12~36 mmol/L羟丙基-β-环糊精作为手性识别试剂。其中11 种β-受体阻滞剂及其类似物以及苯乙醇胺、胺酵素在50 cm普通毛细管上获得了较好的手性分离效果,普罗勒沙的对映体在本条件下未获分离。同时发现,芳香环上取代基位置对迁移时间的影响有一定规律。  相似文献   

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