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以甲硫醇钠为原料,通过与稀硫酸反应制备甲硫醇。对甲硫醇和甲烷分别进行纯化,采用气相色谱-火焰光度检测器与气相色谱法氦离子放电检测器对纯化后的甲硫醇和甲烷进行纯度分析,甲硫醇纯度(摩尔分数)为99.75%,甲烷纯度(摩尔分数)为99.997%。通过称量法制备了甲烷中甲硫醇气体标准物质。采用气相色谱法火焰光度检测器对标准物质进行了均匀性检验、稳定性考察。研制的甲烷中甲硫醇标准物质标称浓度为100μmol/mol,F检验和回归曲线法实验结果表明,在压力0.5~10 MPa范围内,该标准物质具有良好的均匀性和稳定性,定值结果的相对扩展不确定度为2%(k=2),有效期为12个月。 相似文献
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采用重量-容量法制备丙酮中除虫脲溶液标准物质。准确称量国家二级标准物质除虫脲溶解到色谱纯丙酮中,通过A级容量瓶定容至500 mL,摇匀后分装到2 mL安瓿瓶内共460瓶,每瓶为1 mL,保持低温迅速封口,配制过程中室温保持在(20±2)℃。采用液相色谱法进行均匀性、稳定性检验和定值结果验证。从样品中随机抽取16瓶进行均匀性检验,经F检验表明,在95%的置信区间范围内该标准物质均匀性良好;采用t检验对标准物质稳定性进行检验,标准物质在12月内稳定性良好。对该标准物质的不确定度进行了评定,研制的丙酮中除虫脲溶液标准物质定值结果为100μg/mL,相对扩展不确定度为2%(k=2)。结果表明,该标准物质均匀性与稳定性良好,量值准确,可用于日常分析检测中的方法评价和仪器校准。 相似文献
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研制了甲烷中噻吩气体标准物质。以高纯噻吩、高纯甲烷为原材料,包装容器为4 L内壁经抛光处理的铝合金瓶,通过微量转移与常规相结合的方法完成了甲烷中微量噻吩气体标准物质制备。利用气相色谱法对标准物质进行了均匀性检验及稳定性考察。F检验和回归曲线法实验结果表明,该气体标准物质在压力为0.5~10 MPa范围内,均匀性良好,在常温条件下保存12个月稳定。采用称量法对该气体标准物质进行了定值,并对定值、均匀性和稳定性引入的不确定度进行了评定,该系列甲烷中微量噻吩气体标准物质标称摩尔分数为1.00~10.0μmol/mol,定值结果的相对扩展不确定度为2%(k=2)。 相似文献
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介绍四氯乙烯中石油类溶液标准物质GBW(E) 084795的制备过程。采用气相色谱法、电感耦合等离子体质谱法、卡尔费休滴定法定量测定原料正十六烷、异辛烷和苯中主成分、无机元素和水分含量,并根据质量平衡法对三种原料的纯度进行定值。以正十六烷、异辛烷和苯为溶质,四氯乙烯为溶剂,采用重量-容量法制备标准物质,以制备值为标准值。使用红外分光光度法对研制的标准物质进行量值核验、均匀性检验和稳定性检验。结果表明,制备的标准物质量值准确,均匀性和稳定性良好,有效期为12个月,评定了标准物质的不确定度分量,确认该标准物质的特性量值为1 000μg/mL,相对扩展不确定度为2.5%(k=2)。 相似文献
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方原民 《理化检验(化学分册)》2014,(2):245-246
滴定分析法是将一种已知准确浓度的试剂溶液,滴加到被测物质的溶液中,直到所加的试剂与被测物质按化学计量定量反应为止,根据试剂溶液的浓度和消耗的量,计算被测物质含量的方法。滴定分析法可分为容量滴定法和称量滴定法。目前实验室滴定分析普遍采用容量滴定法,因其所用设备简单、操作方便、迅速,滴定精度可达0.1%,被广泛用 相似文献