由(1S)-cis-菊酸合成(1R)-cis-二溴菊酸

拟除虫菊脂是在研究天然除虫菊脂化学的基础上发展起来的一类高效低毒,广谱杀虫剂。其中,溴氰菊脂是活性较高,光稳定性较好的一种菊脂类杀虫剂, 它是具有(IRcis.αs) 构型的单一光学异构体。 生产溴氰菊脂的关键中间体是IR-cis-)二溴菊脂。本文报道利用化学剪切法将(is)-cis-菊脂转化为(IR-cis-)二溴菊脂的新方法。     

甲基膦酸二甲庚脂-HBr体系萃取色层法分离微量镉及其应用

本文提出了以 P350为固定相,硅胶为载体,1.0mol/L HBr 为流动相,采用水作洗脱液的萃取柱色层分离微量镉的新方法。研究了分离条件,萃取保留机理和干扰等。用制定的方法对铅锌矿和冶炼电转尘中微量镉进行了分离测定,均获得良好结果。回收率在95～102％之间。     

黄芩苷元的Mannich反应

利用天然产物黄芩苷元（baicalein)在A环8－位碳上进行Mannich反应，合成 了11个新的Mannich碱化合物。反应温和，产物易纯化，收率达80％以上。同时考 察了伯胺与甲醛配比为1：2时，产物为二氢苯并E嗪类化合物和黄芩苷元A环上5－ ，6－，7－位羟基对8－位氢进行Mannich反应活性的影响。并对Mannich碱化合物 2b和2j进行盐酸成盐4b和4j，初步考察了它们的溶解度与黄芩苷元的差别。     

基于双波长等基线差示融合图谱的中药黄芩“质-量”双标质量分析方法研究北大核心CSCD

建立了以对照药材为基准物质的定性和不依赖多种对照品定量的黄芩药材“质-量”双标控制方法。采用高效液相色谱(HPLC)技术,以对照药材为基准物质建立了黄芩特征图谱,通过鉴定特征峰的化学成分,共确定了11个共有特征峰,通过质谱鉴定出黄岑药材的8个成分,经对照品比对,指认出共有特征峰中的4个化学成分,分别为黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素以及汉黄芩素。通过对照药材和供试药材特征峰的相似度,可明确药材真伪,即“质”,结果显示各批次供试药材与黄芩对照药材的相似度均大于0.990;对内标成分“黄芩苷”进行准确定量,以内标成分计算不同批次供试品中各特征峰的相对含量,取“平均数-标准差”作为特征峰化学成分相对于内标物质化学成分的相对含量下限,依据特征峰相对含量下限明确黄芩药材优劣,即“量”。该方法不依赖多种对照品,能清晰、快速地判断药材的真伪优劣,可为黄芩的质量控制方法提供参考。     

罗汉果水提取物的高效液相色谱分离研究

采用超声强化水提取法进行样品前处理,用高效液相色谱(HPLC)法对罗汉果水提取物进行分离,用罗汉果苷Ⅴ作为参照物进行指标成分峰的定位,以建立全面评价罗汉果质量的方法。实验比较了水-甲醇、冰乙酸水溶液-甲醇、磷酸水溶液-甲酸、水-乙腈、磷酸水溶液-乙腈、三氟乙酸水溶液-乙腈6种体系的等度、梯度洗脱效果。结果表明:在上述6种流动相体系中,以三氟乙酸水溶液-乙腈的洗脱效果最好,色谱条件:梯度洗脱、Sinochrom ODS-BP柱、检测波长为205 nm,流速0.8 mL/min,柱温25℃。采用本法得到的分离度和重现性均较好。     

A New Dimeric Phthalide from Angelica sinensis

Angelica sinensis (Oliv.) Diels (Umbelliferae), known as Danggui in Chinese, one of the most important traditional Chinese medicines, is used for tonifying blood and treating female irregular menstruation and amenorrhoea. It is also used for treatment of …     

酞菁钴液相催化氧化羰基硫(COS)的研究

本文首次报道在液相中，用金属酞菁催化氧化脱除羰基硫（COS）。发现COS先被水解成HS~－，HS~-再被氧化成S，酞菁钴（CoPC）的活性高于其它金属酞菁（MPC），酞菁苯环上推电子基因使酞菁的催化活性提高，双核酞菁钴的活性高子单核酞菁钴。D296树脂负载的酞菁钴的催化活性高于均相酞菁钴的活性。     

Structural Characterization of Anhydroicaritin Glycosides Using ESI—FT—ICR Mass Spectrometry

Fourier transform ion cyclotron resonance mass spectrometry (FT-ICR-MS) was used to determine the structures of anhydroicaritin glycosides by the MS/MS experiments of anhydroicaritin glycosides and their methylated derivatives,With high accuracy FT-ICR-MS provides much information about the structures of compounds ,FT-ICR-MS shows the great potential application in the structural characterization of unknown compounds.     

羟基化合物及其葡醛酸苷化学结构与RP—HPLC保留行为相关性研究

采用体外孵育生物合成方法获得羟基化合物葡醛酸苷系列化合物，并对其反相高效液相色谱保留行为及底物与其葡醛酸结合物保留行为相关性进行了研究，建立了相应的结构－色谱保留行为相关性方程及葡醛酸苷类代谢物保留行为的预测方法。将ＱＳＲＲ研究扩展到药物代谢物领域，对药物Ⅱ相葡醛酸化代谢产物的ＨＰＬＣ分析提供了帮助。     

脂氧合酶模型化合物[Fe(CTB)Cl]Cl·3CH3CH2OH·H2O的合成、晶体结构与氧化活性

合成了含Fe2+的脂氧合酶模型化合物[Fe(CTB)Cl]Cl.3CH3CH2OH.H2O(CTB为N,N,N,'N'-四(2'-苯并咪唑甲基)邻二胺反式-环己烷).该配合物属单斜晶系,P21/n空间群.晶胞参数a=1.12938(7)nm,b=1.49004(9)nm,c=2.69346(17)nm,β=91.9530(10),°V=4.5300(5)nm3,Z=4;R=0.0602,wR=0.1629.中心离子Fe2+只与六齿配体CTB的3个苯并咪唑的3-位氮和两个烷胺氮配位,氯离子占据着第六配位位点,整个配合物呈变形八面体构型.该化合物可催化亚油酸氧化断链成丙二醛(酸)、壬烯醛和壬醛酸等低分子醛和ω-氧酸.