羟基化合物及其葡醛酸苷化学结构与RP—HPLC保留行为相关性研究

采用体外孵育生物合成方法获得羟基化合物葡醛酸苷系列化合物，并对其反相高效液相色谱保留行为及底物与其葡醛酸结合物保留行为相关性进行了研究，建立了相应的结构－色谱保留行为相关性方程及葡醛酸苷类代谢物保留行为的预测方法。将ＱＳＲＲ研究扩展到药物代谢物领域，对药物Ⅱ相葡醛酸化代谢产物的ＨＰＬＣ分析提供了帮助。     

药物RP-HPLC保留值的标准化方法──保留指数系统研究

以烷烃甲基酮类作为标准参照物,建立了反相高效液相色谱(RP-HPLC)的保留指数系统,并探讨了流动相、有机修饰剂浓度对保留指数的影响。这种RP-HPLC保留数据标准化方法可以减小RP-HPLC保留值的变异性。药物保留指数随色谱条件变化改变较小,可在实验室间进行比较。该系列参照物不仅可用于紫外检测系统,还可用于示差折光检测系统,本文所建立的RP-HPLC保留指数系统已在ODS和苯基柱上测定了70多种药物及其代谢物。     

含羟基化合物及其葡萄糖醛酸苷类反相高效液相色谱法保留指数预测

采用体外孵有生物合成方法,获得葡萄糖醛酸耷类代谢物,并建立了其保留指数预测方法,在实验条件下,误差小于12％。     

葡萄籽多酚大孔树脂纯化过程的近红外光谱快速检测

采用近红外光谱透射法,对葡萄籽提取液大孔树脂层析过程多酚含量进行快速无损测定.以FolinCiocalteus比色法为对照方法,运用偏最小二乘法(PLS)建立定量校正模型,测定大孔树脂洗脱过程葡萄籽多酚浓度变化.该模型相关系数R2达到0.9995,校正集误差均方根(RMSEC)和预测集误差均方根(RMSEP)分别为0.713和2.67,校正集相对偏差(RSEC)和预测集相对偏差(RSEP)分别为2.39％和8.48％.本方法快速、有效、无损,可用于葡萄籽多酚柱层析纯化过程检测和质量控制.     

反相高效液相色谱法测定酚类化合物的保留指数

以3种ODS柱分别测定了10种酚类化合物的保留值,以烷基甲酮类作为标准参照物计算保留指数及校正保留指数。结果表明,采用校正保留指数系统,可获得比常规保留指数系统更好的精密度和准确性。     

高效液相色谱法测定小鼠血浆和脑中的丹参酮ⅡA及药代动力学研究

建立了小鼠血浆和脑中丹参酮ⅡA(TsⅡA)的高效液相色谱分析法,并用于测定静脉给药后小鼠血浆和脑中TsⅡA浓度的动态变化及药动学参数。小鼠尾静脉注射TsⅡA单体8.0 mg/kg,血浆及脑样品经乙酸乙酯萃取后,用HPLC法检测。所建立的血浆样品分析方法线性范围为0.05~7.12 mg/L,相关系数r=0.9984;脑样品分析方法线性范围为0.022~2.37 mg/L,相关系数r=0.9988;血浆和脑样品中最低定量限分别为0.0498和0.022 mg/L;检出限分别为0.0255和0.0166 mg/L;日内和日间RSD<10.3%。本方法专属、准确、灵敏,可以定量检测小鼠静脉注射后TsⅡA在血和脑中的浓度。TsⅡA静脉给药后,小鼠血浆中TsⅡA浓度-时间变化可用三室模型拟合,峰浓度为1.58 mg/L,AUC(0-t)值为68.18 mg/L.min。给药后5 min TsⅡA在小鼠脑中即可达峰值0.17 mg/L,且480 min时仍能在脑组织中测到,表明TsⅡA能很快透过血脑屏障,且能在脑组织中停留较长时间。     

一种测定MDR肿瘤细胞内外阿霉素浓度的方法

研究提出K562／A细胞内外阿霉素浓度的反相高效液相色谱-荧光测定法．细胞内阿霉素浓度测定采用Lichrospher C18色谱柱，甲醇-0．01％醋酸(50：50，V／V)流动相,流速1．0mL／min，柱温35℃；细胞外阿霉素浓度测定采用Lichrospher C18色谱柱，甲醇-0．01％醋酸(55：45，V/V)流动相，流速0．8mL／min，柱温35℃．荧光检测器波长λex=495nm，λem=560nm，均以盐酸柔红霉素为内标．研究结果表明，该方法简单、准确、线性范围宽、检测限低，精确度和回收率良好，可用于多药耐药肿瘤细胞内外阿霉素浓度的动态变化规律研究．