中空纤维膜液相微萃取及常规分析用于气相色谱-质谱分析白酒中的正己酸乙酯的比较研究

应用中空纤维膜液相微萃取技术(HF-LPME),及常规分析法与气相色谱-质谱(GC-MS)联用分别测定了3种浓香型白酒中的正己酸乙酯.两种方法都采用内标法定量,内标物为乙酸正戊酯.中空纤维膜液相微萃取的优化条件为:萃取溶剂为4.0 μL正己烷,搅拌速度为1 000 r/min,萃取时间为20 min.中空纤维膜液相微萃取法及常规前处理分析法的线性范围分别为25～400 mg/L、5.0～500 mg/L,检出限分别为0.25 mg/L、0.03 mg/L,加标回收率分别为83.7%～118%、78.4%～94.2%,相对标准偏差分别为9.4%～15.6%、3.5%～4.9%.     

金属配位剂衍生-高效液相色谱法测定粮食及白酒中的游离氰化物

采用金属配位剂Ni(Ⅱ)-NH3作为衍生剂,与游离氰化物反应生成稳定且具有高紫外吸收值的Ni(CN)_4~(2-),使用高效液相色谱-紫外检测法(HPLC-UV)检测游离氰化物.方法的线性范围为0.014～0.540 mg/L,相关系数R~2=0.9984,检出限为4.0 μg/L.该方法简便快速,抗干扰能力强,灵敏度高,适于食品、环境、生物等样品中游离氰化物的检测.     

基于荧光光谱—模拟退火法年份白酒中乙酸浓度预测研究

近年来年份白酒市场中行业规范有所缺失,因此年份白酒的研究具有深远意义和市场价值。白酒中单体物质的浓度会随着白酒的年份改变,检测白酒中单体浓度可用来鉴定白酒质量及其年份。基于国内某品牌年份原桨白酒的三维荧光光谱,对其中乙酸浓度进行了建模研究。对原始光谱进行了小波分解和求导预处理。研究发现小波分解第一层和第二层呈噪声特征,浓度信息主要分布在第三层和第四层信号中。不同激发波长的荧光发射光谱强度分布不同,如何选择合适的激发波长目前还没有一个统一的方法。根据小波分解信号引入有效信号强度概念并获得了合适的建模激发波长（200 nm）;导数光谱的细节特征比原始光谱丰富,光谱求导可以提高光谱的分辨率。研究了乙酸浓度与荧光光谱的相关性,原始荧光光谱与乙酸浓度之间相关性较小,小波分解光谱和导数光谱与浓度的相关性达0.8以上,且呈现出更多离散化的相关性特征峰。因此,小波分解光谱和导数光谱中包含更多乙酸浓度信息且分布比原始光谱更广。基于荧光光谱和模拟退火法研究了乙酸浓度偏最小二乘法（PLS）多元回归模型。研究发现原始光谱的乙酸浓度预测集的均方根误差高达70.03 mg·L-1,模型效果较差;小波分解光谱和导数光谱由于光谱之间多重相关性降低且分辨率提高的特点,模型预测效果更好,其中二阶导数光谱的乙酸浓度预测集的均方根误差和相关系数分别为20.32 mg·L-1和0.999 8,建模效果最好。基于1 000次循环执行模拟退火算法建模得到的光谱信息密度曲线显示出二阶导数光谱比原始光谱包含更多的乙酸浓度信息。以乙酸为例,为年份白酒中物质浓度预测提供了一种简易的光学方法,研究方法对研究多组分渐变体系浓度预测具有一定的参考价值。     

白酒中糖精钠添加剂表面增强拉曼光谱快速检测研究

采用表面增强拉曼光谱技术快速分析白酒中非法添加物糖精钠甜味剂。以金溶胶为增强基底,对金溶胶、待测溶液与氯化钠溶液体积比、混合时间和测定体系pH值试验条件进行优化。结果表明,当待测溶液、增强基底和氯化钠溶液体积比为1∶1∶0.5、混合时间为5 min、pH值为4时,获得的拉曼信号最好。结合密度泛函理论,对糖精钠分子进行谱峰归属,确定了定性定量分析白酒中糖精钠的3个特征谱峰：1 148,1 164和1 296 cm-1。以特征峰1 164 cm-1的峰强度与白酒中糖精钠浓度建立线性方程,该方程在1~20 mg·L-1浓度范围内线性关系良好,R2决定系数为0.993 3,方法回收率在98.57%~102.5%之间,相对标准偏差(RSD)在2.44%~8.6%之间。此方法分析白酒中糖精钠的最低检出浓度可达到1 mg·L-1,单个样本检测时间在10 min内完成。研究表明,采用表面增强拉曼光谱方法能快速准确分析白酒中的糖精钠甜味剂,可为白酒中甜味剂实时快速检测装置开发提供方法支持。     

基于量子遗传算法和荧光光谱某清香型白酒年份预测研究

年份白酒现已成为企业开发重点,但年份标准有较大的随意性,建立年份标准已成为规范行业和市场的迫切需要。基于某品牌原浆白酒的三维荧光光谱,对白酒年份预测模型进行了研究。研究内容和创新工作如下：首先,研究了荧光光谱与白酒年份的相关性。研究发现：0.5年与其他年份白酒的三维荧光光谱之间的相关系数达0.811 4;原始光谱中年份信息主要分布在激发波长为200~230和250~320 nm、发射波长为400~500 nm的光谱区;导数光谱的年份信息分布区域广且离散性高。其次,研究了荧光光谱之间的相关性。研究表明：原始光谱具有严重的多重共线性,在400~600 nm的区间内,相关系数接近1;求导能提高光谱分辨能力并降低多重共线性,二阶导数具有更好的抑制多重共线性的作用, 相关系数大部分小于0.6。最后,基于量子遗传算法-小波神经网络研究了激发波长为300 nm的白酒年份预测模型,并提出了光谱建模信息密度的概念。研究发现：原始光谱年份预测误差达5.4年,效果最差,其原因是原始光谱具有严重的多重共线性以及光谱与年份的相关性不显著; 导数光谱具有更高的信息密度和更好的建模效果,二阶导数光谱预测集的相关系数达0.999 8,年份预测误差达0.79年。研究成果将为白酒年份标定提供一种便捷的光学手段,同时也为多组分渐变体系的荧光光谱研究提供重要的参考。     

“醇类”实践教学实录

实录了高职生学习“醇类”后,到衡水老白干酒厂参观学习的全过程,学生们清楚了白酒酿制的工艺流程及其原理;知道了白酒的分类和主要化学成分;通过分组探究操作,做了高粱、糖化酶、酵母、水分以及麦麸不同配比酿制白酒的试验,获得了良好的效果.别开生面的“酒厂课堂”教学,学生感受颇深,教师也拓宽了教学思路,理解了实践教学的真谛.这次参观学习与探究试验有机结合的化学课,是高效实践教学的一种尝试.     

用荧光光谱鉴别白酒

在对乙醇、甲醇等醇类溶液荧光光谱特性进行研究的基础上, 应用美国Roper-Scientific公司SP-2558多功能光谱测量系统, 对50多种品牌白酒及其年份酒在紫外光激励下的荧光光谱进行了检测。结果表明, 白酒在紫外光激励下能产生较强的荧光, 各品牌白酒及其年份酒的荧光光谱各有明确的特征。实验测得其三维荧光光谱, 由此构建了白酒荧光光谱指纹图库。分析各荧光光谱的特征, 以谱峰个数、峰值波长、最佳激励波长等特征值创建了各品牌年份白酒荧光光谱特征数据库。利用SQL 数据库软件和VB语言研制成一个能对白酒进行自动比对、识别的白酒荧光光谱智能鉴别系统,实现了白酒的智能化鉴别。研究结果发挥荧光光谱分析灵敏度高、准确度高和样品用量少、不需前期处理等优点, 为白酒检测、鉴别提供了一种有效的新方法, 能应用于白酒企业生产管理及白酒消费市场监督, 并为已引起广泛关注的酒类食品安全监管提供帮助。     

GC-MS法测定白酒中邻苯二甲酸酯残留量

采用正己烷提取白酒中的16种邻苯二甲酸酯类增塑剂,建立了气相色谱-质谱联用法测定白酒中污染物邻苯二甲酸酯类增塑剂残留量的检测方法。该方法对白酒中16种邻苯二甲酸酯化合物的检测限为0.05 mg/kg,方法的检测浓度线性范围为0.5~5.0 mg/L,样品的加标回收率为80.0%~95.0%,测定结果的相对标准偏差为2.1%~7.0%(n=6)。该方法可以满足白酒中污染物邻苯二甲酸酯检测的需要。     

白酒芳香组份与质量的相关性研究

本文首次采用ＦＦＡＰ交联毛细管柱对兼型白酒的微量香味组份进行了测定，用ＧＣ－ＭＳ结合标样核对确定了五十多种组份。用Ｒ型聚类分析、多元线性回归分析。研究了白酒中微量香味组份与质量等级间的相关性。     

顶空固相微萃取与气相色谱-火焰热离子检测器联用测定白酒中吡嗪类化合物

应用顶空固相微萃取(HS-SPME)与气相色谱-火焰热离子检测器(GC-FTD)联用技术,建立了快速检测白酒中吡嗪类化合物的方法。本实验对吸附温度、时间及离子强度对萃取效果的影响进行了优化;在优化条件下,吡嗪类化合物在所测范围内具有良好的线性关系(R2>0.99),酒样重复测定的相对标准偏差小于13.6%,检测限小于0.20μg/L,回收率大于80.2%。用该方法测定了茅台酒、郎酒中的吡嗪类化合物。