库仑滴定法快速测定白酒中总酯的含量北大核心CSCD

提出了库仑滴定法测定白酒中总酯含量的方法。以铂电极为工作电极对,pH复合玻璃电极为指示电极,0.80 mol·L^(-1)硫酸钾溶液为支持电解质,通过恒电流电解生成的H~+滴定预处理后样品中剩余的OH^(-),直至滴定终点pH 7.70,根据法拉第电解定律测得样品中总酯的含量。结果表明:测定过程约10 min完成。按标准加入法进行回收试验,回收率为88.0%~106%。方法用于实际白酒样品中总酯含量的测定,测定结果与国家标准规定的电位滴定法测定结果无显著性差异。     

离子色谱-串联质谱法检测酒类产品中10种有机酸

建立了一种离子色谱-串联质谱(IC-MS/MS)测定白酒、黄酒、干红葡萄酒3种酒类样品中10种有机酸含量的方法。白酒样品氮吹后,经去离子水稀释,用IC-MS/MS分析检测;干红葡萄酒样品和黄酒样品,对比不同固相萃取小柱净化能力,最终选择石墨化炭黑固相萃取小柱进行净化,经去离子水稀释,用IC-MS/MS分析检测。选用高容量、强亲水性的Dionex IonPac^TM AS11-HC型阴离子分析柱进行分离,以淋洗液自动发生器在线产生的KOH水溶液为淋洗液,进行梯度淋洗。淋洗液经抑制器抑制后直接进入电喷雾电离串联质谱(ESI-MS/MS),采用负离子模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。在该实验条件下:草酸、富马酸、马来酸、苹果酸、酒石酸、柠檬酸、奎尼酸和乌头酸在0.05~2 mg/L范围内线性关系良好;琥珀酸在0.05~5 mg/L范围内线性关系良好;乳酸在0.05~10 mg/L范围内线性关系良好(相关系数r²>0.99)。10种有机酸的检出限(S/N=3)在1.0~8.0 μg/L范围内,定量限(S/N=10)在3.5~26.5 μg/L范围内,在3个不同浓度的添加水平下,平均回收率在83.0%~112.1%之间,相对标准偏差≤9.1%,满足检测要求。该方法前处理简单,不使用有机溶剂,不需进行衍生化处理,测定快速、准确,灵敏度高,适用于3种酒类样品中10种有机酸的定量分析,为酒类食品的风味及品质测定提供方法支持。     

盐化-减压浓缩-高效液相色谱法测定酱香白酒中乳酸和乙酸的含量北大核心CSCD

酱香白酒是中国最受欢迎的白酒之一,其中的两种有机酸乳酸与乙酸对白酒口 感的 影响较为强烈,一直是行业研究的热点。目前,白酒中有机酸的分析方法主要有高效液相色谱法[1-2]、气相色谱-质谱法[3-4]和离子色谱法[5]等。相较于其他香型白酒,酱香白酒的酒精度数大多在53°左右,含有更多种类的风味物质[6-7],这些复杂的物质与较高的酒精度数会给乳酸和乙酸的定量分析产生干扰。因此,在定量分析时往往需要对酒样进行适当的前处理。     

基于卷积神经网络和近红外光谱的酒醅酸度分析方法研究

快速、准确检测酒醅酸度,可显著提高白酒出酒率和成品酒品质。近红外光谱(NIR)提供了分子的倍频和合频,即有机物中含氢基团(C—H、 N—H、 O—H)的振动信息,通常用于样品中含氢化合物的定性和定量分析。采用NIR能简单、迅速的测定酒醅酸度,克服了传统化学分析方法检测周期长、试剂消耗大、人为误差等不足。由于NIR是一种间接分析技术,如何建立校正模型是准确检测酒醅酸度的关键。作为深度学习中的典型模型,卷积神经网络(CNN)具有局部区域连接,分享权值等优点,不仅能从复杂的光谱数据中提取关键特征,还能减少网络模型的复杂度。因此,提出基于CNN和NIR的酒醅酸度定量分析方法,以某酒企生产线中采集的545个酒醅样本光谱数据作为研究对象,采用标准正态变换(SNV)、 Savitzky-Golay (SG)滤波和一阶求导(1^stD)三种算法相结合对原始光谱进行预处理;利用无信息变量消除法(UVE)选择光谱数据的特征波长;使用CNN建立酒醅酸度模型。结果表明：(1)对光谱数据进行预处理后,消除了原始光谱中的基线偏移,噪声等问题;经过预处理后的光谱数据模型相较于原始光谱建模,预测集...     

应用多级液液微萃取结合气质联用定量白酒中的角鲨烯

将多级液液微萃取与气相色谱-质谱联用技术相结合建立了白酒中微量角鲨烯的快速定量方法。将白酒稀释后,用戊烷-乙醚混合溶剂(1∶3,体积比)进行多级微萃取,有机相浓缩后气质联用分析。结果显示,角鲨烯在0.62~159.88μg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.995 5,角鲨烯的检出限为0.17μg/L,当加标浓度为2,20,40μg/L时回收率分别为78.1%,85.0%和103.5%,相对标准偏差(RSD)分别为12.1%,8.9%和7.0%。该方法具有简便快速、准确灵敏、萃取效率高、有机溶剂消耗少等优点,适合白酒中痕量角鲨烯的定量分析。     

液相色谱-串联质谱法测定白酒中三丁基锡和三苯基锡

建立了液相色谱-串联质谱同时测定白酒中三丁基锡(TBT)和三苯基锡(TPhT)的分析新方法。10mL酒样经氮吹浓缩至3mL,用甲醇定容到10mL,再经0.22"m有机滤膜过滤。采用ZORBAX Eclipse plus C18色谱柱分离,流动相为体积比60∶40的甲醇-0.1%甲酸溶液,流速为0.3mL/min,在正离子模式下采用多重反应监测(MRM)进行分析。两组分在3min内完全分离,该方法在1～100ng/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数均优于0.9992,TBT和TPhT的检测限分别为0.0002ng/mL和0.003ng/mL。在5、20、50ng/mL三个添加水平下回收率在77.5%～92.3%之间,其相对标准偏差均小于10.08%。该方法灵敏度高、简便,准确可靠,可用于白酒中TBT和TPhT的同时测定,效果良好。     

基于移动窗口相关系数光谱法的白酒品牌快速判别技术研究

为满足白酒品牌判别领域快速检测的迫切需求,提出了一种以紫外光谱为输入,移动窗口相关系数法为手段的白酒品牌快速判别新方法。研究以海之蓝酒作为对象品牌,实验结果显示各批次海之蓝酒在实验波长区间存在较高的吻合一致性,基于紫外光谱原始谱图的相关系数值和基于移动窗口光谱计算所得的相关系数值均达到0.99以上。由于其他洋河系列白酒与海之蓝酒均属于洋河酒厂生产,原料来源、生产制备工艺等存在较高的相似性,此时若仅使用紫外光谱原始谱图数据结合相似度算法进行品牌判别,则定量化的判别区分存在一定困难。移动窗口法可有效提高谱图细节差异,突出光谱在特征谱段的形状、强度、变化趋势差异,提高实验谱图在细节结构差异辨认分析能力。经过研究筛选,发现以移动窗口相关系数结合紫外光谱特征谱段(270～295 nm)可提高洋河系列酒间的谱图差异,实现这种有较高相似性白酒品牌的判别区分。此外,市售六种其他品牌白酒及乙醇作为对照组,进一步论证了该方案的可行性。该研究的创新之处在于提出了一种移动窗口相关系数光谱法进行白酒品牌快速判别分析的新思路,该方法同时具备速度快,操作简便等优点,具有较高的实际应用潜在价值,并可为其他食品的质量安全判别分析研究提供借鉴。     

傅里叶变换红外光谱结合化学计量学方法对白酒基酒的快速定性和定量分析

白酒基酒等级的准确评判对白酒的质量控制至关重要,是白酒分级储存和勾兑的重要依据。目前白酒基酒分级是在生产车间班组工人初步分级基础上,通过专业评酒人员的人工感官审评结合气相色谱法测定主要酯类物质含量最终确定白酒基酒的等级。人工感官审评和气相色谱分析方法繁琐,耗时费力,很难实现实时快速检测。红外光谱技术具有快速分析、无损检测及灵敏度高和重现性好等优点,在食品品质检测领域得到广泛应用。运用傅里叶变换红外光谱(FTIR)和衰减全反射(ATR)技术结合化学计量学方法对不同等级白酒基酒及其主要酯类化合物进行快速定性和定量分析。采用线性判别(LDA)和误差反向传播人工神经网络(BPANN)分析模型对不同等级白酒基酒进行判别,线性判别分析训练集和测试集总体识别率均达到100%,BPANN分析训练集和测试集总体识别率均在95%以上。采用区间偏最小二乘法(siPLS)对四种主要酯类化合物进行定量分析,己酸乙酯、乳酸乙酯、乙酸乙酯和丁酸乙酯含量的训练集模型相关系数分别为0.986 4,0.991 5,0.970 2和0.951 4,测试集模型的相关系数分别为0.982 4,0.961 9,0.905 2和0.808 0。结果表明,傅里叶变换红外光谱技术结合化学计量学方法能有效实现不同等级白酒基酒的准确判别,同时基酒中主要酯类化合物的快速检测定量模型效果良好,能满足白酒生产中的分析检测要求,为白酒基酒等级的快速判别提供一种客观而准确的分析方法,有效提升白酒的智能化生产水平。     

微流动注射-等离子体质谱直接测定白酒中铅和镉

研制了多采样体积的微流控芯片, 结合普通的八通阀实现了等离子体质谱(ICP-MS)亚微升级样品的进样. 研究了白酒基体[52%(体积分数)乙醇]引入量对ICP的稳定性和裂解后所产生碳干扰的情况, 考察了进样体积与灵敏度的关系, 并优化了载流流速. 实验结果表明, 当进样量低于0.8 μL时, ICP-MS能长时间正常运行, 未出现积碳现象; 进一步将进样量降到0.3 μL以下, 可消除白酒基体中的碳所引入的质谱干扰. 在此基础上建立了用微流动注射ICP-MS直接测定白酒中Pb和Cd的方法, 每小时可分析45个样品, Pb和Cd的检出限分别为12和42 ng/L. 以水标准溶液直接测定了6个白酒样品中的Cd和Pb含量, 结果与微波消解-常规进样系统ICP-MS的分析结果一致.     

白酒年份检测鉴定技术研究进展

综述了白酒年份检测鉴定技术,包括气相色谱法、气相色谱-质谱法、荧光光谱法以及稳定同位素质谱法等技术,并对上述几类方法进行了比较。以气相色谱为基础的分析技术,通过对白酒酒基中的挥发物成分进行分析并构建指纹图谱和预测模型,与实际样品谱图进行匹配进行年份测定;以稳定同位素为基础的分析技术,通过对存储过程中白酒酒基中放射性同位素¹⁴C等成分衰减程度来进行年份测定;以光谱为基础的分析技术,通过预测模型的构建和实际样品的匹配进行年份测定;电子鼻、电子舌检测技术更依赖于鉴定人员对于分析方法的熟练使用,以科学分析方法进行数据分析。最后对白酒年份检测鉴定技术的发展进行了展望。