固相萃取/超高效液相色谱－串联质谱法测定儿童化妆品中新康唑等4种抗生素

建立了测定儿童化妆品中新康唑等4种抗生素的超高效液相色谱－串联质谱法（UPLC－MS/MS）。样品经70%乙腈水溶液超声提取后,使用SCX固相萃取小柱净化,以0.1%甲酸水和乙腈作为流动相,经Waters ACQUITY BEH C18（2.1 mm × 100 mm,2.5 μm）色谱柱分离,使用多反应监测模式（MRM）进行测定。结果表明,4种抗生素线性关系良好,相关系数（r）均为0.999,方法检出限（LOD）和定量下限（LOQ）分别为0.005 ~ 0.250 μg/g和0.010 ~ 0.500 μg/g。4种抗生素在3种基质和3个加标水平的平均回收率为89.3% ~ 113%,相对标准偏差（RSD）为0.90% ~ 7.2%。该方法高效、准确、特异性好,满足新康唑等4种抗生素在儿童化妆品中的测定需求。     

基于PbTiO3表面原位纳米酶的生物传感平台用于NF－κB p50检测

该文介绍了一种通过将K4Fe（CN）6配位到PbTiO3表面获得原位纳米酶的新策略。利用脱氧核糖核苷5''-单磷酸（dNMP）在PbTiO3表面的结合,阻止K4Fe（CN）6在PbTiO3表面原位形成纳米酶,构建了基于纳米酶的生物传感平台。当NF－κB p50存在时,dNMP难以产生,K4Fe（CN）6得以顺利结合到PbTiO3表面,并在其表面自发形成纳米酶,催化TMB氧化以定量检测NF－κB p50。实验表明,该方法对NF－κB p50的检测线性范围为3.0 pmol/L ~ 10 nmol/L,检出限（S/N = 3）为1.2 pmol/L,对实际样品的加标回收率为99.1% ~ 102%,相对标准偏差不大于5.3%。该方法为NF－κB p50的检测提供了一种无标记、无固定且具有信号放大作用的新策略,不仅灵敏度高、选择性好、操作简便,且在实际样品检测中具有潜在的应用价值。     

HPLC－MS/MS法测定婴幼儿果蔬米粉中17种新烟碱类杀虫剂及代谢物

建立了婴幼儿果蔬米粉中17种新烟碱类杀虫剂及代谢物的高效液相色谱－串联质谱（HPLC－MS/MS）分析方法。样品经含1%（体积分数）甲酸的乙腈提取,QuEChERS净化,氮气吹干后,用含0.1%甲酸的乙腈水溶液（1∶4,体积比）定容。采用Acquity BEH C18色谱柱（2.1 mm × 100 mm,1.7 μm）分离,0.1%甲酸水溶液和乙腈作为流动相梯度洗脱,高效液相色谱－串联质谱检测。结果表明,17种目标物在对应的质量浓度范围内线性良好,相关系数（r）均大于0.995 4;方法检出限（LOD）为0.02 ~ 0.15 μg/kg,定量下限（LOQ）为0.06 ~ 0.50 μg/kg;在LOQ、2.0 μg/kg、10.0 μg/kg 3个加标水平下,17种目标物在水果米粉中的平均回收率为62.5% ~ 103%,相对标准偏差（RSD）为3.5% ~ 17%;蔬菜米粉中的平均回收率为66.4% ~ 108%,RSD为4.3% ~ 13%。该方法灵敏、准确,简便、可靠,适用于婴幼儿果蔬米粉中17种新烟碱类杀虫剂及代谢物的同时检测。     

60Co-γ辐照对食品接触用复合包装袋中挥发性化合物的影响

针对辐照杀菌会使塑料包装产生未知辐解产物的问题,该文采用顶空气相色谱－质谱法（HS/GC－MS）结合MS－DIAL软件对60Co-γ辐照（0 ~ 10 kGy）后的19种商用塑料复合包装袋中的挥发性有机物（VOCs）进行检测。以MS－DIAL软件对谱图的解卷积、峰对齐及物质定性结果,以正交偏最小二乘法判别分析（OPLS－DA）模型对辐照前后材料的VOCs组成进行分析,考察不同辐照剂量下复合包装材料中VOCs组成的变化。结果显示,复合包装中的VOCs以聚合物降解产物烷烃和烯烃为主,60Co-γ辐照前后复合包装中的VOCs组成具有显著差异,且包装产生的VOCs总量随辐照剂量的增加而递增。通过OPLS－DA模型投影变量重要度（VIP）值筛选出17种对差异贡献较大的物质,这些差异物质大多为材料的降解产物,总体呈现检出量随辐照剂量增加而递增的趋势。该研究结果为辐照包装中挥发性非有意添加物质数据库的建立提供了依据。     

纸吸管中非挥发性迁移物的非靶向筛查及风险评估

根据欧盟法规推荐的两种食物模拟物对纸吸管样品进行模拟迁移试验,并基于超高效液相色谱－四极杆飞行时间质谱（UPLC－Q－TOF MS）对样品中的迁移物进行非靶向筛查,得到包括润滑剂、施胶剂、抗氧剂降解产物、消泡剂在内的31种有意添加物和非有意添加物。利用该课题组前期建立的风险矩阵,即风险 = 危害（毒性水平 + Cramer分级 + 4 × 致突变性） × 暴露（4 × 水溶性 + 4 × 渗透性）,对纸吸管中31种迁移物进行风险分级。结果表明,未发现Ⅰ级高风险物质,Ⅱ级风险物质中得分较高的来自润滑剂（十六酸酰胺等）、施胶剂（海松酸等）和消泡剂（聚乙二醇等）中的成分,对Ⅱ级风险物质进行半定量分析,通过对比暴露量和TTC阈值,发现酰胺类润滑剂（尤其是芥酸酰胺）存在健康风险,应在纸吸管生产加工过程中引起关注。     

QuEChERS结合超高效液相色谱－四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法同时测定全血中10种新型合成大麻素

建立了QuEChERS结合超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱（UPLC－QE－Orbitrap MS）同时测定全血中10种新型合成大麻素的分析方法。全血样本经优化的QuEChERS法提取后,采用Hypersil GOLDTM Vanquish色谱柱（100 mm × 2.1 mm,1.9 μm）,以0.1%甲酸水和0.1%甲酸乙腈为流动相进行梯度洗脱分离,在加热电喷雾离子源正离子/平行反应监测（HESI+/PRM）模式下同时进行检测。结果表明,10种目标物质在对应质量浓度范围内呈良好线性,相关系数（r2）均不小于0.999 0,检出限（LOD）为0.01 ~ 0.05 ng/mL,定量下限（LOQ）为0.05 ~ 0.20 ng/mL,回收率为92.1% ~ 115%,基质效应为86.6% ~ 115%,日内相对标准偏差（RSD）均不大于8.5%,日间RSD均不大于10%。该方法具有操作简便、选择性好,检测灵敏度及回收率高的特点,适用于法庭科学全血样本中合成大麻素的检验鉴定。     

应用于VCSEL的GaAs/AlOx高折射率对比度亚波长光栅反射镜的设计和制备

基于严格耦合波理论,分析GaAs/AlO_x高折射率对比度亚波长光栅(HCG)反射镜的偏振和反射特性,设计了横电(TE)偏振的HCG。当入射光由衬底垂直入射时,HCG在940 nm附近的最高反射率接近1。分析了光栅形貌误差和入射角偏差对其反射特性的影响。采用金属有机化合物气相沉积技术进行外延生长,通过电子束曝光、干法刻蚀、湿法刻蚀以及湿法氧化等方法制备出HCG,并进行理论与实验结果的对比分析。实验测试了入射光由光栅表面垂直入射的反射率,其中TE偏振光的最高反射率达到84.9%,与86.5%的理论值比较接近,且横磁(TM)偏振光的反射率低于40%,反射谱的变化规律也与理论结果基本一致,这验证了理论结果的合理性。该反射镜可以作为垂直腔面发射激光器的超薄反射器,具有低损耗、偏振稳定和单模工作的特性。     

1570 nm和1548 nm双波长单频掺饵光纤激光器

针对高精度相干激光探测需求,提出了一种基于环形腔结构的双波长单频输出掺饵光纤激光器。该激光器使用未泵浦的掺饵光纤作为可饱和吸收体,结合标准具结构的光纤法布里-珀罗滤波器和光纤布拉格光栅,实现1 570 nm和1 548 nm附近的双波长单频激光输出,其中心波长分别为1 569.97 nm和1 548.06 nm,光信噪比分别达到58 dB和55 dB。通过在100 min内对输出激光光谱和功率的连续数据采集,得到输出功率波动分别为0.01 dB和0.02 dB,且光谱仪上始终未见输出激光光谱中心波长变化,表明输出激光具有良好的工作稳定性。采用延时非零自外差法测量了输出激光的线宽,测得1 570 nm处激光线宽约为230.2 Hz,1 548 nm处线宽约为223.6 Hz。     

激光锁频实验研究

随着激光技术的发展,激光的频率稳定性越来越好,实际应用对激光频率稳定性的要求也逐渐提高.目前简单的被动稳频技术已不能满足实际应用需求,而主动锁频技术备受关注并得到高速发展.更高的频率稳定度意味着需要更精确的调控,激光锁频技术也成为现代量子技术的重要组成部分.本文介绍了几种常用的激光稳频技术,展现了激光锁频技术的重要发展,例如小型化和自动化、超稳腔锁频和传输腔锁频.     

推进－迭代算法计算效率的研究

本文对求解三维定常超音速动性流场的一次空间推进，在每一个推进站沿伪时间层局部迭代的推进－迭代算法作了进一步的研究．在每一推进站（侧向平面）沿伪时间层局部迭代时，给出了四种不同的隐式迭代方法，即沿侧面两个方向（法向和周向）全用隐式；法向隐式而周向采用Ｇａｕｓｓ－Ｓｉｌｄｌｅ来回扫描迭代；法向隐式而周向显式及以系数矩阵谱半径代替系数矩阵的简化标量隐式算法．用这四种算法模拟了三维球锥黏性绕流，给出了四种不同算法的计算效率和收敛特性比较．