固相萃取/超高效液相色谱－串联质谱法测定儿童化妆品中新康唑等4种抗生素

建立了测定儿童化妆品中新康唑等4种抗生素的超高效液相色谱－串联质谱法（UPLC－MS/MS）。样品经70%乙腈水溶液超声提取后,使用SCX固相萃取小柱净化,以0.1%甲酸水和乙腈作为流动相,经Waters ACQUITY BEH C18（2.1 mm × 100 mm,2.5 μm）色谱柱分离,使用多反应监测模式（MRM）进行测定。结果表明,4种抗生素线性关系良好,相关系数（r）均为0.999,方法检出限（LOD）和定量下限（LOQ）分别为0.005 ~ 0.250 μg/g和0.010 ~ 0.500 μg/g。4种抗生素在3种基质和3个加标水平的平均回收率为89.3% ~ 113%,相对标准偏差（RSD）为0.90% ~ 7.2%。该方法高效、准确、特异性好,满足新康唑等4种抗生素在儿童化妆品中的测定需求。     

去屑洗发露中羟吡啶酮的高效液相色谱法检测及质谱确证

该文建立了去屑洗发露中羟吡啶酮的高效液相色谱法（HPLC）测定及其质谱确证方法。样品采用乙腈涡旋超声提取,以950 mL乙腈+50 mL 400 mmol/L草酸溶液作为流动相,经Waters Atlantis Hilic(4.6 mm×250 mm×5μm)色谱柱分离,用二极管阵列检测器（DAD）进行检测。采用硫酸二甲酯对羟吡啶酮衍生化,以正离子多反应监测模式（MRM）进行质谱确证。结果表明,羟吡啶酮在1.0～100.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数（r）为0.999,方法检出限和定量下限分别为8.0μg/g和20.0μg/g,加标回收率为91.8%～96.7%,相对标准偏差（RSD）为1.3%～3.7%。该方法快速、高效、准确,适用于洗发露及吡硫鎓锌原料中羟吡啶酮的测定。使用液相色谱及傅里叶变换红外光谱对羟吡啶酮及其互变异构体2-羟基吡啶-N-氧化物进行了比较,并阐明了洗发露中禁用原料羟吡啶酮的可能来源。