深入研究《考试说明》 准确把握教学方向——落实高考“两个有利于”原则的必由之路

结合威海市直属高中化学教师问卷调查的实际,研究《考试说明》对高中化学教学的指导作用,并对高中教学进行了剖析,提供了落实《考试说明》的相应建议,以期切实提高高中化学的教学质量.     

纳米NiAl-Ni和Ni3Al-Ni合金的低温电阻特性

为了深入理解纳米Al-Ni合金低温下的电子输运过程，使用自主研发的电磁感应加热-自悬浮定向流法制备出Al，Ni和Al-Ni纳米合金粉末，并采用真空热压设备将纳米粉末压制成纳米晶块体，利用自主搭建的低温热电测量系统研究了Al-Ni纳米合金的电阻率随温度(8~300 K)的变化规律。研究结果表明:Al-Ni纳米合金由于形成有序晶相而仍然与Al，Ni纳米晶一样，电阻率随温度的降低而降低。纳米Ni₃Al-Ni和NiAl-Ni在居里温度点附近出现了电阻率随温度变化的极大值点，因为单质Ni的影响，Ni₃Al-Ni的居里温度比粗晶Ni₃Al提高了20 K。由于磁子-电子散射作用和声子-电子散射作用，纳米Ni₃Al-Ni，NiAl-Ni和Ni的电阻率在低温下(8~40 K)与温度呈T2和T4关系。     

保费再投资下带干扰的COX风险模型的破产概率

基于经典的风险模型,考虑了对于保费进行稳健投资的情况,同时加入了用布朗运动来描述的干扰因素,引入了保费再投资下带干扰的Cox风险模型.利用鞅方法得到了该模型破产概率的Lundberg不等式.     

角鲨多胺重要中间体的合成

以3β-乙酰氧基-7α-甲氧基亚甲氧基-5α-胆烷酸甲酯(1)为原料,经二异丁基氢化铝还原得3β-羟基-7α-甲氧基亚甲氧基-24-醛基-5α-胆甾烷(2);2依次经二氢吡喃保护、格氏试剂对24-位醛基的不对称加成,合成了角鲨多胺的重要中间体——3β-四氢吡喃氧基-7α-甲氧基亚甲氧基-24(R)-羟基-5α-胆甾烷,其结构经1H NMR,13C NMR,IR和MS确证。     

Pd/C-甲酸铵在催化氢转移氢解反应中的应用

以Pd/C-甲酸铵为催化剂,沙美特罗的重要中间体1-(2,2-二甲基-4H-1,3-苯并二氧芑-6-基)-2-(2-羟基-1-苯乙氨基)乙醇通过催化氢转移氢解完成脱苄反应,收率92%。将Pd/C-甲酸铵应用于催化溴那维定脱溴制得加兰他敏的重要中间体那维定,收率75%。     

高效液相色谱法分析高吸水性树脂中的丙烯酸单体

建立了一种快速测定高吸水性树脂中丙烯酸单体残留的高效液相色谱法,采用常见的Agilent XDB-C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%H_3PO_4水溶液,检测波长为210nm,外标法定量。试样的加标浓度为0.50、5.0、20.0μg/mL时,加标回收率在76.0%—97.5%之间,RSD≤3.27%;方法的检出限为60.0ng/mL,线性范围是0.50—25.0μg/mL,相关系数可达0.9995,此方法成功应用于个人护理领域高吸收性树脂中丙烯酸单体残留的分析。     

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法同时测定土壤中主次金属元素

建立微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法同时测定土壤中多种主次元素的分析方法。采用硝酸-氢氟酸-双氧水体系在微波消解仪中消解土壤样品,待消解完成后加入高氯酸驱赶氢氟酸,盐酸溶解盐类物质,将土壤中所有元素的矿物晶格破坏使待测溶液全部进入试液,采用电感耦合等离子体发射光谱进行测定。通过筛选合适分析谱线和合理设置背景扣除位置提高样品分析中的精密度和准确度。选用国家土壤标准物质进行方法验证,绝大多数实验结果与标准值吻合,RSD小于5%。本方法具有同时测定土壤样品多种元素、试剂用量少、操作简单等优点,表明该方法适合大批量土壤中主次元素的快速检测。     

前驱体改性法制备薄层多孔富氨基的石墨相氮化碳用于光催化降解RhB和光催化制氢

半导体光催化是一种利用半导体将太阳能转换为高能化学能的绿色技术,在可再生清洁能源生产和污染物修复领域有着巨大的应用前景.石墨相氮化碳(g-C3N4)作为一种环境友好的非金属半导体,因其制备工艺简单、来源丰富、热稳定性和化学稳定性好、可见光吸收范围及特殊的电子性能而受到广泛关注.但一般常用氮源前驱体如二氰二胺、三聚氰胺等...     

拉伸状态下弹性聚醚酯聚集态结构和分子运动的固体高分辨核磁共振研究

用固体高分辨核磁共振碳谱方法对不同拉伸比的聚醚酯嵌段共聚物的聚集态结构和分子运动进行了研究,发现共聚物中的聚四氢呋喃(PTMO)链段在拉伸比为2 0时开始就出现结晶,且结晶度和晶片厚度都随着拉伸比增加而明显增加,而样品中未结晶部分的高频分子运动随拉伸比的变化则不明显,拉伸导致的PTMO结晶主要发生在“纯”的PTMO非晶区.通过1 H自旋扩散实验,估算出在拉伸比为4 . 0倍时,PTMO非晶区与结晶区的界面层厚度为1 .1nm ,PTMO非晶区与硬段的结晶区的界面厚度约为3 .1nm .     

食品中多溴联苯醚残留的气相色谱-串联质谱分析方法研究

建立了食品中8种多溴联苯醚(PBDEs) 残留的气相色谱-串联质谱分析方法,初步解析了PBDEs的电子轰击串联质谱(EI MS/MS)图,为各种目标物的准确定性分析提供依据.以BDE-28、BDE-47、BDE-66、BDE-85、BDE-99、BDE-100、BDE-153、BDE-154为研究对象,对EI MS/MS各分析参数进行了优化.用超声提取-酸性硅胶层析柱净化的前处理方法制备样品,当空白样品的加标水平为10.0、25.0 μg/kg时,8种PBDEs的平均加标回收率为82% ～112%,相对标准偏差为3.1% ～15%,方法检出限均低于1.5 μg/kg;8种PBDEs的线性范围为10.0 ～500 μg/kg,相关系数均大于0.994 7.