全自动电位滴定法测定锂电池原料碳酸锂中主成分的含量

采用全自动电位滴定法测定锂电池原料碳酸锂中主成分的含量,用盐酸标准溶液进行滴定,考虑自动电位滴定仪的灵敏性和准确度,通过多次对比实验,确定了仪器的最佳工作参数、滴定剂浓度和样品称样量等滴定条件;对两个不同品位试样分别进行了11次平行测定,相对标准偏差(RSD)均小于1%。在碳酸锂试样中加入基准物质无水碳酸钠进行碳酸根的加标回收实验,碳酸根的加标回收率在99.4%~100%。与传统的酸碱滴定法相比,全自动电位滴定法方便、快捷,同时方法测定结果准确、可靠、精密度高,适合大批量样品快速分析。     

电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定铝-钛-硼合金中10种元素

本文建立了用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定铝-钛-硼合金中钛、硼、铁、硅、钾、锌、锰、镁、镍、钒10种元素含量的分析方法。测定时分别选择Ti 336.121nm（Ⅱ）、B 249.772nm（Ⅰ）、Fe 239.562nm（Ⅱ）、Si 251.611nm（Ⅰ）、K 766.490nm（Ⅰ）、Zn 206.200nm（Ⅱ）、Mn 257.610nm（Ⅱ）、Mg 285.213nm（Ⅰ）、Ni 231.604nm（Ⅱ）和V 290.880nm（Ⅱ）作为各元素的分析线。确定了仪器的最佳分析条件：射频功率1350 W,雾化器流速0.8 L/min,观测高度为14.0 mm。采用基体匹配法消除基体干扰,经实验,本方法的回收率在90%~105%之间,测定结果的相对标准偏差(n=6)在0.4%~4.3%之间。该方法准确、快速,具有良好的精密度和准确度,能够满足日常生产检测需要。     

真空蒸馏预富集-电感耦合等离子体发射光谱法测定铂

建立了真空蒸馏预富集-电感耦合等离子体发射光谱法测定铅试样中微量铂的方法.在真空条件下,利用Pb和Pt在较高温度下蒸汽压的差别进行分离,富集后的铂溶解制成溶液后进行电感耦合等离子体发射光谱检测,实现了真空密闭回收铅.针对试样的特点,对真空蒸馏方法理论上的可行性进行研究.结果表明:在蒸馏温度为1250 K,真空度为30 Pa,蒸馏时间为3 h条件下,铂的富集分离效果最好,可富集至99.01%以上.线性范围为0.023～20 mg/L,检出限(3σ)为0.0069 mg/L,对样品测定的相对标准偏差为1.7%(n=6).用本方法对样品中加入的铂标准溶液进行了测定,回收率为99.8%～103.0%.本方法简便快速、无污染,已应用于废电路板贵金属冶余物料中铂的测定.     

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法同时测定土壤中主次金属元素

建立微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法同时测定土壤中多种主次元素的分析方法。采用硝酸-氢氟酸-双氧水体系在微波消解仪中消解土壤样品,待消解完成后加入高氯酸驱赶氢氟酸,盐酸溶解盐类物质,将土壤中所有元素的矿物晶格破坏使待测溶液全部进入试液,采用电感耦合等离子体发射光谱进行测定。通过筛选合适分析谱线和合理设置背景扣除位置提高样品分析中的精密度和准确度。选用国家土壤标准物质进行方法验证,绝大多数实验结果与标准值吻合,RSD小于5%。本方法具有同时测定土壤样品多种元素、试剂用量少、操作简单等优点,表明该方法适合大批量土壤中主次元素的快速检测。     

聚合氯化铁中OH／Fe物质的量比的测定

讨论了测定聚合氯化铁中OH/Fe物质的量比的几种方法,确定用过量碱沉淀法测定聚合氯化铁中的OH/Fe物质量比;同时研究了影响测定的各种因素,找出了最佳的测定条件.通过对合成试样和未知试样的测定,结果表明方法无系统误差存在,结果准确、可靠.     

单颗粒-电感耦合等离子体质谱法表征纳米抗菌商品中纳米银颗粒粒径分布

建立了单颗粒-电感耦合等离子体质谱法(Single particle ICP-MS,SP-ICP-MS)测定纳米抗菌商品中纳米银颗粒(Silver nanoparticles,AgNPs)粒度分布的方法。首先采用微波消解-ICP-MS法测定了纳米抗菌商品中的总银含量,确定样品稀释倍数。然后在SP-ICP-MS模式下,测定3种AgNPs标准样品(30、50和80nm)的粒径,所得结果与供应商提供的TEM值接近,说明SP-ICP-MS法能够准确表征水溶液中AgNPs的粒径分布,同时采用SP-ICP-MS测定了纳米抗菌商品中纳米银颗粒粒径分布。方法简单快速、灵敏度高,能够为纳米抗菌材料中AgNPs表征提供准确的表征方法。     

弹性体增韧环氧树脂研究进展

聚氨酯和丁腈橡胶是两种对环氧树脂增韧效果显著的橡胶弹性体,文章分别介绍了这两种弹性体增韧改性环氧树脂的机理和近年来的主要研究进展,并讨论了聚氨酯增韧环氧树脂和丁腈橡胶增韧环氧树脂各自的特点,展望了弹性体增韧环氧树脂的前景。     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法同时测定土壤中主次元素

建立了微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法同时测定土壤中多种主次元素的分析方法。采用硝酸-氢氟酸-双氧水体系在微波消解仪中消解土壤样品,待消解完成后加入高氯酸驱赶氢氟酸,盐酸溶解盐类物质,将土壤中所有元素的矿物晶格破坏使待测溶液全部进入试液,采用ICP-AES法测定。通过筛选合适分析谱线和合理设置背景扣除位置提高样品分析中的精密度和准确度。选用国家土壤标准物质进行方法验证,绝大多数实验结果与标准值吻合,相对标准偏差(RSD)小于5%。方法具有同时测定土壤样品中多种元素、试剂用量少、操作简单等优点,表明方法适合大批量土壤中主次元素的快速检测。     

全自动电位滴定法测定锂电池原料碳酸锂中碳酸锂的含量

采用全自动电位滴定法测定锂电池原料碳酸锂中碳酸锂的含量,用盐酸标准溶液进行滴定,考虑自动电位滴定仪的灵敏性和准确度,通过多次对比实验,确定了仪器的最佳工作参数、滴定剂浓度和样品称样量等滴定条件;对2个不同品味试样分别进行了11次平行测定,相对标准偏差（RSD）均小于 1%。在碳酸锂试样中加入基准物质无水碳酸钠进行碳酸根的加标回收实验,碳酸根的加标回收率在99.4%～100.2%之间。与传统的酸碱滴定法相比,全自动电位滴定法方便、快捷,同时该方法测定结果准确、可靠、精密度高,适合大批量快速分析样品。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定纳米银抗菌产品中多种微量元素

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定4种纳米银抗菌产品中多种微量元素的分析方法。比较了湿法消解和微波消解这两种样品前处理方法对样品测定的影响,探讨了消除汞记忆效应的方法,并研究了待测元素的质谱干扰的消除。实验结果表明,采用Au(100μg/L)+HCl(2%)能较好地消除Hg的记忆效应。与湿法消解相比,微波消解可短时间消解样品并获得好的Hg回收率。在优化ICP-MS条件后,各元素线性相关系数均大于0.999。采用微波消解-ICP-MS法对样品进行加标回收,样品加标回收率在84.0%~109%,相对标准偏差在0.97%~13.2%。方法快速、简便,能够满足纳米银抗菌产品中微量元素的定量测定。