气相色谱-负离子化学源-质谱法分析茶叶中5种多溴联苯醚

将气相色谱-负离子化学源-质谱法(GC-NCI-MS)应用于快速分析茶叶中5种多溴联苯醚残留量.茶叶样品以正己烷作为提取剂,采用超声辅助提取法,提取液经中性氧化铝和Florisil硅藻土层析柱净化和正己烷洗脱后,以PCB-103为内标物和GC-NCI-MS的选择离子监测方式(SIM)进行定性与定量分析.5种多溴联苯醚的平均加标回收率为70.9%～81.7%,相对标准偏差为6.9%～11.0%,方法检出限小于0.12 μg/kg,线性范围为0.1～500 μg/kg,相关系数都大于0.9990.所分析的8种茶叶样品中6种含有微量的PBDE-47,1种茶叶样品含有微量的PBDE-99.     

气相色谱-负离子化学源质谱法分析牛奶饮品和奶粉中19种有机磷农药残留

将气相色谱-负离子化学源质谱法(GC-NCIMS)应用于牛奶饮品和奶粉中19种有机磷农药残留的同时分析。牛奶饮品和奶粉经乙腈提取剂超声提取、Florisil硅藻土和中性氧化铝双净化剂同时净化及正己烷-乙酸乙酯(体积比1∶1)混合洗脱剂洗脱后,以三苯基磷酸酯为内标物,采用GC-NCI MS的选择离子监测方式(SIM)定性与定量分析。当牛奶饮品和奶粉的加标浓度水平为20、100、500μg/kg时,平均加标回收率为64.5%~129%,相对标准偏差为2%~20%;除喹硫磷的方法检出限(MDL)为2.4μg/kg外,其余18种有机磷农药的MDL均小于1.0μg/kg;线性范围为10~500μg/kg,相关系数均大于0.9988,此分析方法成功地应用于牛奶饮品和奶粉中多种痕量有机磷农药残留的分析。     

国企高管人力资本优势度评析方法及应用

鉴于资历、职称、学历等刻度人力资本的“名本”倾向,按照科学人才观,构建包括七类质性要素的国企高管人力资本指标体系;为了识别国企高管的综合优质能力水平及其优劣势,提出人力资本优势度群评析方法,能够定量识别单项指标优劣度及多项指标综合水平。应用本方法对国企高管开展实证研究:国企高管综合优质能力较好,单项优势度强弱比较结果为:心理品德观念与理念能力政治知识。最后,从完善选拔任用机制、差异化管理、培育成长环境、适度把握政治性等提出对策建议。     

FAAS测定锂离子电池正极材料LiMn2O4中的杂质钠

采用火焰原子吸收光谱法测定锂离予电池正极材料LiMn2O4中杂质Na的含量.综合考虑了消电离剂氯化铯、盐酸浓度、基体对测Na产生的影响,通过控制酸的浓度和在标准溶液中加入定量基体和消电离剂氯化铯来消除测定误差.由实验结果可知本方法简便易行,灵敏度和准确度高,精密度好,回收率在96.2%-103.8%之间,相对标准偏差(RSD)小于2%(n=10),能够满足锂离子电池正极材料分析的要求.     

凹凸棒黏土-SnO2-TiO2复合材料的制备及其光催化性能

以凹凸棒黏土为基体,通过原位溶胶-凝胶包覆工艺,将SnO2-TiO2复合氧化物负载于凹凸棒黏土表面制备凹凸棒黏土复合光催化剂(Att-SnO2-TiO2)。采用XRD、BET、TEM等分析测试技术对产物进行了表征。结果表明,SnO2-TiO2复合氧化物均匀地负载于凹凸棒黏土表面,其平均粒径约为10 nm;经过复合氧化物负载改性后,凹凸棒黏土的表面形貌得到明显改善,产物的包覆效果好、比表面大。以光催化降解甲基橙为探针,研究了凹凸棒黏土复合光催化剂的光催化性能。结果表明,凹凸棒黏土复合光催化剂显示出优异的光催化性能,其光催化活性顺序为Att-SnO2-TiO2>Att-SnO2>Att-TiO2。以性能最佳的Att-SnO2-TiO2为催化剂光降解甲基橙30min后,甲基橙的降解率达99%。实验表明,Att-SnO2-TiO2复合光催化剂可重复利用。     

高效液相色谱-串联质谱法测定犬血浆中雌三醇的含量

取犬血浆500μL,加入20.0μg·L~(-1)氯霉素内标甲醇溶液50μL,用甲基叔丁基醚(MTBE)先后萃取2次,使样品中雌三醇(E_3)溶入MTBE中,MTBE的加入量均为1.00mL,充分摇匀2.0min后,离心10min。收集并合并2次萃取的上清液,氮吹至干。加入甲醇100μL溶解残渣后再次离心10min,取上清液(10.0μL)进样进行色谱分离。用Agilent XDB-C18色谱柱为固定相,和以不同比例的乙腈(A)和水(B)的混合液作流动相进行梯度洗脱。串联质谱分析中采用电喷雾离子源负离子扫描和多反应监测模式。测得E_3的线性范围在0.2～40.0μg·L~(-1)之间,测定下限(10S/N)为0.2μg·L~(-1)。在空白犬血浆中加入E_3标准溶液进行回收率和精密度试验,测得日间回收率在93.3%～110%之间,测定值的日内和日间相对标准偏差(n=5)分别在1.6%～3.1%和4.2%～5.9%之间。     

一步法合成噻唑并[3,2-b](1,2,4)-三唑类衍生物的研究

以3-芳基-5-巯基-1,2,4-三唑为原料, 在酸性条件下与乙酰丙酮和乙酰乙酸乙酯一步成环, 制备得到12种新的2-芳基-5-取代-6-甲基噻唑并[3,2-b](1,2,4)-三唑类衍生物. 所有化合物结构经IR, 1H NMR, 13C NMR 和MS及元素分析确证.     

丁香叶片叶绿素含量偏振高光谱数学模型反演研究

在测量叶绿素含量的同时,使用二向反射光度计、USB2000高光潜仪和偏振装置,定量测量与计算丁香叶片高光谱偏振信息,并建立偏振信息-叶绿素含量回归模型.结果表明:当0°偏振时,叶绿素的含量与其偏振反射比的回归模型为y=4.506 4e-0.0568x,复相关指数R2=0.895 8;90°偏振时,叶绿素的含量与其偏振反射比的回归模型为y=145.79X-0.2041,复相关指数为R2=0.479 8;50°入射角时,叶绿素的含量与其偏振度的回归模型为y=7 206.7X6-20 160X5+22 547X4-12 788X5+3 822.4X2-553.72X+30.429,复相关指数为R2=0.646 4;对以上模型进行F检验,发现模型中的偏振信息和叶绿素含量之间存在显著的函数火系,为植被遥感监测和应用提供了理论基础.     

臭氧氧化多种污染物协同脱及副产物提纯的试验研究

为控制燃煤烟气污染物的排放,本文提出了臭氧氧化吸收以及副产物提纯系统。试验研究了不同pH和不同烟气组分SO₂,O₂条件下,三种不同吸收剂对NO₂脱除的影响。结果表明在pH=5～8的范围内,采用CaSO₃浆液中添加（NH₄）₂SO₄吸收NO₂,脱除率始终保持在89%以上。同时发现不同烟气组分SO₂,O₂对NO₂和SO₂的协同脱除影响较小。本文还对NO₂的吸收产物进行了复盐复分解处理。随着循环时间的增加,副产物产率得到了提高,获得了较高纯度的Ca（NO₂）₂·H₂O颗粒。