2,3-聚季铵盐附聚型离子色谱固定相的制备及其在SO42-分析中的应用

以四甲基乙二胺和1,3-二溴丙烷为原料,合成了聚电解质阳离子功能基--2,3-聚季铵盐功能基。以聚苯乙烯为种子,通过种子溶胀法制备了多孔型聚(苯乙烯-二乙烯基苯)微球(PS-DVB),并对其进行磺化。以附聚的方式在磺化的PS-DVB微球上附聚2,3-聚季铵盐功能基,得到附聚型离子交换固定相,通过匀浆法装入色谱柱,并将其用于SO₄^2-的分离分析。SO₄^2-能与其他常见的6种阴离子在8 min内完成分离,实现SO₄^2-的快速测定。其中,SO₄^2-的线性范围为0.5~50 mg/L,线性相关系数r为0.9992;加标回收率在99.2%~101.8%之间;峰面积和保留时间的相对标准偏差分别为2.4%和3.1%;根据信噪比(S/N=3)计算出检出限为0.04 mg/L。结果表明该自制色谱柱适用于复杂基质中SO₄^2-的快速测定。     

离子色谱-柱切换法测定土壤浸出液中的氟离子

建立了离子色谱-柱切换测定土壤浸出液中氟离子的方法。使用柱切换技术,将样品通过高聚物反相色谱柱进行在线预处理,分离氟离子和小分子有机酸,同时除去水溶性有机杂质,采用收集环收集氟离子并进入分析系统分析,消除了测定氟离子时普遍存在的干扰问题。分析系统的淋洗液为KOH溶液,流速为1.0 mL/min,采用抑制性电导检测,外标法定量。氟离子的线性范围为0.05~10.0 mg/L,相关系数为0.9999,加标回收率为103.4%~105.3%,相对标准偏差为2.0%~2.1%,检出限 (S/N=3)为5.50 μg/L。该方法适用于测定复杂基体样品中的氟离子。     

一种应用于大尺寸测量系统的坐标系自动标定方法

针对现有方法在标定过程中过于繁琐的问题,提出了一种应用于大尺寸测量系统的坐标系全自动标定方法。该方法通过固定两个在测量单元局部坐标系已知坐标的测量节点作为标记靶,测量单元之间相互测量彼此的标记靶获得标记靶上的测量点在不同坐标系下的坐标值,利用这些坐标值建立三维几何约束,从而自动标定不同坐标系之间的坐标转换关系。借助于精密激光定位系统平台进行实验验证,结果表明,所提方法可以实现测量单元局部坐标系之间的自动标定,降低了坐标系标定过程中的人工成本。在距离测量单元布站区域约2 m,大小为5 000 mm×5 000 mm×500 mm的测量空间中长度测量的精度在0.46 mm/m以内,测试点三维坐标测量的标准偏差在0.026 mm以内,可以满足绝大部分工业测量的需求。该方法极大的提高了系统的标定效率,有望为具有自动标定功能的大尺寸测量设备的产品化提供新的理论基础。     

磺酸醇胺离子液体作为水润滑添加剂的摩擦学机制研究

合成了不含卤素的磺酸醇胺离子液体(S-IL),并将其作为水基润滑添加剂进行研究. 与商用的水基润滑添加剂聚合蓖麻油酸酯(L4)进行对比,共同考察了他们在不同金属摩擦对偶上的摩擦学性能. 通过对磨斑表面的XPS测试探究了S-IL分别在钢/钢、钢/铜、钢/铝、钢/钛和钢/镁摩擦副上的润滑机理. 结果表明:所合成的磺酸醇胺离子液体在水体系中具有良好的溶解性,同时表现出一定的抗腐蚀性能. 相比于商用水基添加剂,S-IL具有优异的减摩作用和极压性能,这主要归因于离子液体分子结构中极性基团(-SOO-)在金属摩擦副表面的物理/化学吸附,以及其分子结构中含有的活性元素S和N与金属摩擦副基底发生摩擦化学反应所形成的摩擦化学反应膜.      

直接蒸发式冰蓄冷空调的蓄冰槽融冰强化换热

现有的直接蒸发式冰蓄冷空调蓄冰槽内在融冰运行时都存在不利于传热的较大垂直温差.本文通过在蓄冰槽中下部位置处设置水平交叉盘管,使蓄冰槽内的坚直冰柱易于断裂,从而改善槽内自然对流条件,达到强化换热的目的.实验表明,水半盘管的布置明显减小了蓄冰槽内在融冰过程中的上下层温差,传热过程得到强化,融冰速度加快,制冷系统的COP也相应得到提高.     

功能单体对分子烙印手性固定相手性拆分能力的影响

系统考察了功能单体对非共价分子烙印手性固定相手性分离能力的影响,发现在非共价分子烙印手性固定相的制备中,功能单体与烙印分子之间存在着匹配性。丙烯酰胺可以与氨基酸衍生物的酰胺基团形成较强的氢键作用,碱性功能单体2-乙烯基吡啶则与其羧基形成较离子作用,两者的协同作用使复合功能单体丙烯酰胺+2-乙烯基吡啶对于氨基酸衍生物具有良好的烙印效果。竞争溶剂乙酸对样品与分子固定相间的非共价作用力有较大的影响,增加流动相中的竞争溶剂乙酸的含量,将减弱分子手性固定相与样品的酰胺键和羧基的氢键及离子作用,导致对样品的容量因子、手性选择性α及分离度f/g的减小。     

Vibronic spectra of the allyl radical at 6-8 eV with resonance-enhanced multiphoton ionization technique

The allyl radical was produced in molecular beam by pyrolysis of allyl iodide. The vi-bronic spectra from ground state to six new electronic states of the allyl radical at 6-8 eV, π→3dxz, π→3dxy, and π→ns (n=4, 6, 7, 8) were observed firstly with the aid of time-of-flight mass spectros-copy and resonance-enhanced multiphoton ionization technique. Vibrational progression of v7 (C3 bend) with gross spacing of about 430 cm-1 was observed in ns Rydberg states. The adiabatic ionization potential of the allyl radical was obtained to be (65641 ± 20) cm-1 ((8.138± 0.002) eV) by fitting the term values of ns (n=4,6,7,8) Rydberg states with Rydberg formula.     

烙印分子刚性对分子烙印手性固定相手性拆分能力的影响

采用丙烯酸胺+2-乙烯基吡啶复合功能单体烙印了刚性较小的苯甲氧羰基-L-丝氨酸、苯甲氧羰基-L-丙氨酸和具有一定刚性的苯甲氧羰基-L-脯氨酸,发现丙烯酸胺+2-乙烯基吡啶体系对于分子刚性较小的分子也具有很好的烙印效果,表明不是烙印分子的刚性而是带有的与功能单体作用的化学功能基团才是实现分子烙印的关键.     

高效液相色谱法测定白灵菇中荧光增白剂含量

建立了用高效液相色谱法同时测定白灵菇中3种荧光增白剂(VBL、CBS、CXT)的方法。试样用乙醇-水(V/V=1/2)溶液作提取剂,50℃条件下水浴静置提取15min。采用C18(250mm×4.6mm,2.6μm)为分析柱,以乙酸铵(20mmol/L)+乙腈[65+35]为流动相洗脱,流速为0.8mL/min。3种荧光增白剂在0.01~10μg/mL范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.997;加标回收率为79%~90%。方法简单准确,线性关系、重现性及加标回收率均满足分析要求。     

用X射线衍射法研究铁基非晶材料的结构

本文用Ｘ射线衍射法针对铁基非晶材料，研究了析出晶粒的结晶度、析出α－Ｆｅ微晶尺寸、高频损耗等参数与退火温度之间的关系，得到了使铁基非晶材料高频损耗达最小值的重要结构参数范围，为机制研究和工艺控制提供了十分有用的信息．